[發明專利]一種N-甲基胺類化合物的合成方法在審
| 申請號： | 201810251143.8 | 申請日： | 2018-03-26 |
| 公開（公告）號： | CN108383731A | 公開（公告）日： | 2018-08-10 |
| 發明（設計）人： | 滕漢兵;周旋;曹玥 | 申請（專利權）人： | 武漢理工大學 |
| 主分類號： | C07C209/62 | 分類號： | C07C209/62;C07C209/50;C07C211/48;C07C211/27;C07C211/08;C07C211/55;C07C211/52;C07C211/51;C07C213/02;C07C217/84;C07D307/14;C07C231/12;C07 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 肖明洲 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 還原體系 類化合物 取代芳基 氨基甲酰咪唑 方法適用性 直鏈或支鏈 反應條件 合成試劑 環境友好 甲基胺類 甲基結構 四氫呋喃 反應式 環烷基 氫原子 轉換率 胺類 產率 芳環 芳基 烷烴 羧酸 | ||
1.一種N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將氨基甲酰咪唑類化合物溶于四氫呋喃中，加入還原體系，回流至反應完全得反應液；
(2)將反應液進行多次洗滌后進行萃取，合并有機層后洗滌、干燥得到溶液A；
(3)將溶液A分離、提純即得到N-甲酰胺類化合物。
2.如權利要求1所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述氨基甲酰咪唑類化合物為式(I)所示：
其中，R1、R2為相同或不相同的原子或基團，各自獨立選自氫原子、C1～C9的直鏈或支鏈烷烴基、C5～C10的苯基和取代苯基中的任意一種。
3.如權利要求2所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述取代苯基的苯環上被單取代或多取代。
4.如權利要求1所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述還原體系為硼氫化物/I2。
5.如權利要求4所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述硼氫化物選自硼氫化鈉和硼氫化鉀中的一種。
6.如權利要求4所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述還原體系中硼氫化物和I2的摩爾比為5:1，還原體系與氨基甲酰咪唑的摩爾比為6:1。
7.如權利要求1所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應液洗滌方法是將反應液在冰浴中依次用5％的鹽酸、水、5％的氫氧化鈉洗滌和水洗滌。
8.如權利要求1所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中萃取方法是使用二氯甲烷作為萃取劑多次萃取，合并有機層，再用鹵鹽水洗滌多次，最后用無水硫酸鈉干燥過夜。
9.如權利要求1所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中分離提純的方法是首先真空旋蒸除去溶劑，再將得到的粗產物用柱層層析法來分離純化。
10.如權利要求1所述的N-甲基胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中反應時間為1～10小時，反應溫度為66℃。
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