[發明專利]一種具有優異電解水析氧性能的碳包覆Fe摻雜NiSe納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810249801.X
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN110354872B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 陳志明;楊曉冬;王曉梅;徐波;李村成
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/02;C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

一種具有優異電解水析氧性能的碳包覆Fe摻雜NiSe納米材料及其制備方法。所述方法包括：將濾紙裁剪成1×2厘米的長方形紙條，乙醇中重復清洗三次后去取出后干燥；將干凈濾紙浸泡在適量硝酸鐵（Fe(NO₃)₃·9H₂O）和硝酸鎳（Ni(NO₃)₂·6H₂O）的混合溶液中；將吸附飽和后的濾紙從混合溶液中取出，然后用衛生紙將濾紙表面多余的溶液吸干并干燥；把干燥后的飽和濾紙與硒粉一并放入管式爐中，在氮氣保護下高溫退火處理，得到Fe?NiSe。本發明獲得的Fe?NiSe具有制備速度快、產率高，在堿性條件下電解水析氧方面具有重要的應用價值。

技術領域

本發明涉及一種具有優異電解水析氧性能的碳包覆Fe摻雜NiSe納米催化劑及其制備方法, 屬于無機納米材料技術領域。

背景技術

對現代社會來說，隨著化石能源枯竭和環境污染問題日益嚴峻，可再生能源和清潔能源的發展研究顯得越來越重要。氫氣因具有較高的能量密度、環境友好和可再生等特點，是一種化石燃料的理想替代品。電化學催化水分解是一種高效的生產清潔氫能源的方法，但它的析氧反應（OER）需要一個超高的過電勢來完成一個四電子轉移過程，因此阻礙了水分解反應的速率。研究表明，貴金屬氧化物（如IrO₂和RuO₂）對OER具有很高的催化活性，但是高昂的成本和地球資源的稀缺限制了他們的大規模實際應用。因此，制備出一個高效、經濟的電化學催化劑來催化析氧反應是當務之急。

過渡金屬儲量豐富，價格低廉，其硒化物、硫化物、氧化物和磷化物的催化活性可與貴金屬氧化物相媲美，成為最有潛力的電解水催化劑。但受到其暴露的活性位點少、在電解質溶液中易溶解、導電性差等問題的限制，尋找有效且經濟的方法提高過渡金屬基催化劑的析氧反應催化活性仍然是現在的一個研究難點。根據最近的文獻報道，將過渡金屬包裹在碳材料中，如碳納米管、石墨烯等，形成金屬@碳結構，不僅能有效解決過渡金屬在電解液中穩定性差的問題，還能夠防止相鄰的金屬納米顆粒之間發生聚合，從而提高催化劑的析氧活性。因此我們選擇過渡金屬中的鎳元素，將其負載到濾紙上，經高溫硒化退火后濾紙的纖維形成多孔碳包覆在硒化鎳上面，從而起到保護作用，可以有效提高催化劑的穩定性，而且摻雜鐵元素可以有效的改變其電子結構，進一步提高導電性和催化活性。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有過渡金屬硒化物的制備技術中的不足之處，發展一種具有優異電解水析氧性能的碳包覆Fe摻雜NiSe納米材料（Fe-NiSe）的制備方法。

本發明中Fe-NiSe納米材料的典型合成過程是將干凈的濾紙浸泡在含有硝酸鐵（Fe(NO₃)₃^.9H₂O）和硝酸鎳（Ni(NO₃)₂^.6H₂O）的混合溶液中；待濾紙吸附飽和后，取出濾紙并將其表面多余的溶液用衛生紙吸收；最后，將干燥后的飽和濾紙與硒粉一并放入管式爐中，高溫退火，得到Fe-NiSe納米材料。

本發明中所述的一種具有優異電解水析氧性能的Fe-NiSe納米材料的制備方法，包括以下具體步驟：

（1）將濾紙裁剪成1 × 2 厘米的長方形紙條，并浸泡在乙醇溶液中超聲30分鐘，重復清洗三次后去取出，在60攝氏度烘箱中晾干；