[發明專利]一種阻燃微晶纖維素/羥基磷灰石復合氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201810247231.0
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108238595B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發明（設計）人: 魯紅典;平鵬;楊偉;王寧寧;楊本宏
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B01J13/00
• 代理公司: 合肥輝達知識產權代理事務所(普通合伙) 34165
• 代理人: 汪守勇

1.一種阻燃微晶纖維素/羥基磷灰石復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，首先通過水熱法合成羥基磷灰石納米棒并分散在去離子水中以制備羥基磷灰石分散液，再用氫氧化鈉/尿素水溶液作溶劑，并采用環氧氯丙烷作為交聯劑制備微晶纖維素溶液，最后通過溶液共混法結合真空冷凍干燥制成阻燃微晶纖維素/羥基磷灰石復合氣凝膠；制備方法步驟如下：

1）、羥基磷灰石分散液的制備：

將羥基磷灰石的前驅物可溶性鈣鹽和磷酸二氫銨加入到去離子水中攪拌均勻，用氨水調節pH值后在水浴中反應，然后轉移至水熱反應釜中進行水熱反應；水熱反應后對沉淀物進行離心、洗滌和干燥；將上述合成的羥基磷灰石納米棒分散在去離子水中，經超聲結合機械攪拌后制得穩定的、均勻分散的羥基磷灰石分散液；前驅物中Ca/P的摩爾比為5：3；pH值用氨水調節為10；水浴溫度為35～55℃，水浴反應時間為0.5～1.5 h；水熱反應溫度為160~200℃，水熱反應時間12~24 h；羥基磷灰石納米棒分散液中羥基磷灰石的含量為5%～15%；

2）、微晶纖維素溶液的制備：

配制氫氧化鈉和尿素的混合水溶液并在冷凍機中預凍，將微晶纖維素緩慢加入到預凍液中，攪拌至其完全溶解，然后將該溶液轉移至低溫水槽中，在攪拌下緩慢滴加交聯劑環氧氯丙烷，制得微晶纖維素溶液；氫氧化鈉、尿素、去離子水、微晶纖維素、環氧氯丙烷的質量比為7：12：81：3~7：3.5～6；低溫水槽的溫度為0℃；

3）、阻燃微晶纖維素/羥基磷灰石復合氣凝膠的制備：

將微晶纖維素溶液和羥基磷灰石納米棒分散液混合并攪拌均勻，羥基磷灰石在微晶纖維素/羥基磷灰石復合氣凝膠中的質量百分比為25～50%；將該混合溶液放置于恒溫干燥箱中靜置，制得微晶纖維素/羥基磷灰石復合水凝膠；將該水凝膠用水淋洗至pH=7后進行冷凍，然后在真空冷凍干燥機中干燥，制得微晶纖維素/羥基磷灰石復合氣凝膠；

制得微晶纖維素/羥基磷灰石復合氣凝膠具有蜂窩狀結構，由直徑為1-100 nm，長度為10-300 nm的羥基磷灰石納米棒均勻分散在微晶纖維素基體中組成。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中鈣鹽的陰離子為NO₃^-或Cl^-；離心機轉速為4000～8000 r/min，離心時間為5～10 min；干燥溫度為60～80℃，干燥時間為12～24 h；超聲攪拌時間為1～3 h。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中預凍溫度為-12℃，預凍時間為15～30 min，微晶纖維素緩慢加入到預凍液后攪拌時間為20～40 min。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中恒溫干燥箱的溫度為50℃，靜置時間為10～15 h；冷凍水凝膠的溫度為-56℃，冷凍時間為8～15 h；真空冷凍干燥時間為96～120 h。