[發(fā)明專利]一種醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810242955.6
• 申請(qǐng)日: 2018-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN108456138A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳文健;韋悅;薛德輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西金茂生物化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C67/48;C07C67/58;C07C69/14
• 代理公司: 北京天奇智新知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11340
• 代理人: 王迎娣

本發(fā)明屬于酯類化合物生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝包括以下步驟：(1)酯化：將醋酸、乙醇與酸性催化劑加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；(2)萃取：將生成的醋酸乙酯?乙醇?水恒沸物經(jīng)冷凝后輸送至萃取柱，加入二苯胍和二氧化碳進(jìn)行萃取；(3)分離：將萃取后的分別輸送至回收塔和精制塔。本發(fā)明醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝?yán)枚诫液投趸即蚱屏舜姿嵋阴?水?乙醇之間的互溶度，可有效將醋酸乙酯分離出來(lái)，且能耗低。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及酯類化合物生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】

醋酸乙酯是一種很重要的有機(jī)溶劑和化工基本原料，我國(guó)主要應(yīng)用于涂料油漆、制藥領(lǐng)域、涂料粘合劑、油墨、纖維素、人造香精藥物和有機(jī)酸的生產(chǎn)中，其市場(chǎng)需求量逐年增加。目前，乙酸乙酯的合成方法主要有醋酸酯化法、乙醛縮合法、乙醇脫氫法和乙酸/乙烯加成法四種。

其中，醋酸酯化法是最常見的生產(chǎn)方法。醋酸酯化法是采用濃硫酸為催化劑，將原料醋酸和乙醇混合投入酯化釜中進(jìn)行酯化，然后反應(yīng)產(chǎn)物以乙酸乙酯-乙醇-水三元共沸物的形式從酯化塔頂蒸出，后進(jìn)行脫水和精制得到醋酸乙酯，而酯化釜中一同帶出的沸點(diǎn)較高醋酸等物料從酯化塔底回流到酯化釜中繼續(xù)反應(yīng)。

但該方法生產(chǎn)得到的產(chǎn)物醋酸乙酯會(huì)與水和乙醇形成共沸物，且常溫下也能互溶，目前一般采用循環(huán)進(jìn)行精餾-冷凝-回流脫水萃取，醋酸乙酯的提純效果差且能耗高。雖然中國(guó)專利CN 100491324C公開了一種在反應(yīng)精餾過(guò)程中加入帶水劑的方法將帶水劑和原料一起加入塔頂，將反應(yīng)過(guò)程中多余的水帶出后，塔頂?shù)拇瞩ソ?jīng)鹽液進(jìn)一步脫水得到產(chǎn)物的生產(chǎn)工藝，但該工藝加入的帶水劑使得酯化精餾的過(guò)程變得復(fù)雜，增加了操作難度。此外，邱學(xué)青等人在《醋酸乙酯提純新方法研究》中記載了利用促進(jìn)劑CM或CL在常溫下來(lái)改變醋酸乙酯-乙醇 -水之間的互溶度，從而達(dá)到脫水提純產(chǎn)物的作用，但是該方法要經(jīng)過(guò)三次萃取后才可以達(dá)到較好的提純效果，工序繁瑣、耗時(shí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對(duì)上述存在的問(wèn)題，提供一種醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝?yán)枚诫液投趸即蚱屏舜姿嵋阴?水-乙醇之間的互溶度，可有效將醋酸乙酯分離出來(lái)，且能耗低。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

(1)酯化：將醋酸、乙醇與酸性催化劑加入反應(yīng)釜中，于95-103℃、常壓下進(jìn)行反應(yīng)，其中，醋酸和乙醇的摩爾比為1:1.5—1:4.5；

(2)萃取：反應(yīng)生成的醋酸乙酯和乙醇、水形成的恒沸物從反應(yīng)釜中蒸出，經(jīng)過(guò)冷凝后得到的冷凝液進(jìn)入萃取柱，往萃取柱中加入質(zhì)量為所述冷凝液質(zhì)量10-13％的二苯胍，再往萃取柱中通入二氧化碳至萃取柱的壓力為0.2-0.5MPa，振蕩8-12min，繼續(xù)往所述萃取柱中通入二氧化碳至萃取柱的壓力為0.5-0.8MPa，繼續(xù)振蕩5-10min，即完成萃取；

(3)分離：將萃取得到的一部分粗酯回流至反應(yīng)釜中帶水，另一部分粗酯輸送至精制塔進(jìn)行進(jìn)一步脫水精制得成品；而萃取分離出的水、乙醇連同二苯胍輸送至促進(jìn)劑回收塔，進(jìn)一步分離后，將分離出來(lái)的水和乙醇輸送至反應(yīng)回收塔，將分離出來(lái)的二苯胍回流至所述萃取柱中，重復(fù)上述萃取、分離步驟直至反應(yīng)完成。

進(jìn)一步的，步驟(1)中，所述酸性催化劑為硫酸、磷酸或鹽酸。

進(jìn)一步的，步驟(1)中，所述酸性催化劑的加入量為所述醋酸質(zhì)量的5-7％。

進(jìn)一步的，步驟(1)中，所述醋酸和所述乙醇的質(zhì)量濃度均為99.1％以上。

進(jìn)一步的，步驟(2)中，所述萃取的溫度為35-38℃。

進(jìn)一步的，步驟(2)中，所述二氧化碳的純度為99.5％以上。