[發明專利]一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810241424.5
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108484190B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 李翠艷;黎桂標;歐陽海波;黃劍鋒;劉雪;費杰;曹麗云;張陶波
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622;C04B35/64;C04B38/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，將生物質碳源加入到水中，得到混合液；將碳纖維于混合液浸漬后進行微波水熱反應，得到多孔C/C預制體；將水溶性金屬鹽、生物質碳源和礦化劑加入到去離子水中，得到混合物；或將水溶性金屬鹽、硅源、生物質碳源和礦化劑加入到去離子水中，得到混合物；將多孔C/C預制體于混合物中浸漬后轉移至微波水熱反應釜中，向微波水熱反應釜中加入油，然后微波水熱反應，在氬氣氣氛中煅燒即可。本發明實現通過微波水熱法制備碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料，并在此過程中減少了原料的浪費，很好地提高原料利用率。該方法工藝簡單、綠色環保、制備周期短，致密化程度高的優點。

技術領域

本發明屬于超高溫陶瓷基復合材料制備技術領域，具體涉及一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法。

背景技術

碳纖維增強超高溫陶瓷基復合材料具有高熔點、密度小、化學性能穩定、硬度高、耐磨性能好和導熱系數高等特點，同時其具有高溫抗燒蝕、抗氧化性能等特點，因此其在航空航天領域中具有廣泛的應用前景例如其可以應用在超高音速飛機機翼的前緣、發動機的吼襯、尾噴管等領域，同時其還可以應用于熱防護系統中。目前，碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法包括高溫熔滲滲透法、料漿法、化學氣相滲透、聚合物浸漬裂解法、真空壓力浸漬方法等。申請號：201510025332.X將Zr、Ti、Si混合粉末熔化并通過毛細作用滲入低密度C/C復合材料內部，經原位反應在孔隙中形成陶瓷相，最終獲得C/C-SiC-ZrC-TiC復合材料。但是，該專利中描述的方法雖然快速有效且成本較低，但是該方法反應劇烈、容易損傷碳纖維。

申請號：201310412248.4通過化學氣相滲透的方法向C纖維編織或疊層的增強結構沉積熱解碳，然后進行高溫石墨化處理合成的C/C骨架，再通過聚碳硅烷液相浸漬裂解引入SiC增密復合材料，然后浸置硼酚醛樹脂，高溫裂解形成C，通過融滲法滲金屬鋯，再進行高溫熱處理，得到C/C-SiC-ZrC陶瓷基復合材料。但是，該專利中描述的方法利用聚碳硅烷液與硼酚醛樹脂這類的有機聚合物往往存在成本高、有毒有害以及化學氣相滲透存在制備密度低等缺點，同時在后面利用融滲法滲鋯，利用熔滲法在高溫條件下制備復合材料往往會損傷纖維和陶瓷顆粒存在分布不均勻等缺點。

申請號：201410853569.2選取碳纖維預制體作為增強體，以生物質碳為碳源，采用均相水熱法在纖維預制體內沉積碳微球，然后經微波水熱法在碳纖維預制體內沉積氧化物，并重復上述碳微球及氧化物沉積的步驟；最后在氬氣氣氛中煅燒得Cf/C-MC(M＝Zr，Ta，Hf，Si)超高溫陶瓷基復合材料。但是，該專利中采用的是常規的水熱方式引入MC超高溫陶瓷，該方法中存在原料利用率低等缺點。

鑒于以上缺陷，實有必要提供一種可以解決以上技術問題的方法以制備碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料。

發明內容

為了克服上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案來實現：

一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將生物質碳源加入到水中，得到混合液；

2)將碳纖維于混合液浸漬后通過微波水熱反應在纖維表面沉積一層水熱碳層，得到多孔C/C預制體；

3)將水溶性金屬鹽、生物質碳源和礦化劑加入到去離子水中，得到混合物；或將水溶性金屬鹽、硅源、生物質碳源和礦化劑加入到去離子水中，得到混合物；

4)將多孔C/C預制體于混合物中超聲下浸漬后轉移至微波水熱反應釜中，向微波水熱反應釜中加入油作為溶劑熱介質，然后經微波水熱反應在C/C預制體內生成相應的氧化物，微波水熱反應結束后干燥，得到碳纖維增強的多相氧化物陶瓷基復合材料；