[發(fā)明專利]一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810241424.5
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108484190B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設計）人: 李翠艷;黎桂標;歐陽海波;黃劍鋒;劉雪;費杰;曹麗云;張?zhí)詹?/a>
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622;C04B35/64;C04B38/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

1.一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將生物質(zhì)碳源加入到水中，得到混合液；

2)將碳纖維于混合液浸漬后通過微波水熱反應在纖維表面沉積一層水熱碳層，得到多孔C/C預制體；

3)將水溶性金屬鹽、生物質(zhì)碳源和礦化劑加入到去離子水中，得到混合物；或?qū)⑺苄越饘冫}、硅源、生物質(zhì)碳源和礦化劑加入到去離子水中，得到混合物；

4)將多孔C/C預制體于混合物中超聲下浸漬后轉(zhuǎn)移至微波水熱反應釜中，向微波水熱反應釜中加入油作為溶劑熱介質(zhì)，然后經(jīng)微波水熱反應在C/C預制體內(nèi)生成相應的氧化物，微波水熱反應結(jié)束后干燥，得到碳纖維增強的多相氧化物陶瓷基復合材料；

5)除去碳纖維增強的多相氧化物陶瓷基復合材料上的油，得到低密度的多相氧化物陶瓷基復合材料；

6)將低密度的復合材料重復步驟4)和步驟5)多次，然后在氬氣氣氛中煅燒，得到碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中生物質(zhì)碳源與水的質(zhì)量比為(10～25)g：50g。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中碳纖維為短切碳纖維、碳氈或碳纖維編制體；步驟2)中微波水熱反應的反應溫度為200～220℃，反應時間為2～3h。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中水溶性金屬鹽為氧氯化鋯、硝酸鋯、氧氯化鉿、硝酸鉿、硝酸鉭、硝酸鋁、硫酸鋯、硫酸鉿、硫酸鉭、硫酸鋁、氯化鋯、氯化鉿、氯化鉭或氯化鋁的一種或多種；步驟3)中硅源為硅溶膠；步驟3)中礦化劑為尿素；步驟1)和步驟3)中的生物質(zhì)碳源均為葡萄糖或蔗糖。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中當將水溶性金屬鹽、生物質(zhì)碳源和礦化劑加入到去離子水中時，水溶性金屬鹽與生物質(zhì)碳源的質(zhì)量比為(1～15)：5，水溶性金屬鹽與礦化劑的質(zhì)量比為(2～5):1；水溶性金屬鹽與水的質(zhì)量比為(1～3)：3；

當將水溶性金屬鹽、硅源、生物質(zhì)碳源和礦化劑加入到去離子水中時，水溶性金屬鹽與生物質(zhì)碳源的質(zhì)量比為(1～15)：5，水溶性金屬鹽與礦化劑的質(zhì)量比為(2～5):1，水溶性金屬鹽、硅源與水的質(zhì)量比為(1～3)：3：3。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4)超聲的功率為100W，浸漬的時間為1～3h；步驟4)中微波水熱反應的溫度為200～220℃，時間為1～3h；步驟4)中干燥的溫度為60～80℃，時間為5～10h。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中作為溶劑熱介質(zhì)的油為植物油、礦物油或硅油。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，植物油為菜籽油、向日葵油或豆油；礦物油為石蠟或潤滑油。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟5)中除去碳纖維增強的多相氧化物陶瓷基復合材料上的油介質(zhì)具體過程是：將碳纖維增強的多相氧化物陶瓷基復合材料在氬氣氣氛保護下于1000℃下熱處理1～2h。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種碳纖維增強的多相碳化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟6)中煅燒的溫度為1350～1550℃，時間為2～5h。