[發明專利]用于復合薄膜膠粘劑的聚酯多元醇的制備方法

在審

• 申請號: 201810241380.6
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108424510A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 范年春;許海亮;龍雙林;佘文武
• 申請（專利權）人: 上海聯景高分子材料有限公司
• 主分類號: C08G63/181
• 分類號: C08G63/181;C08G63/672;C08G63/78;C09J175/06
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 郭春遠

1.用于復合薄膜膠粘劑的聚酯多元醇的制備方法，其特征在于，以重量百分數計，芳香族二元羧酸25.0～35.0％、小分子二元醇25.0～40.0％，將上述原料投入反應釜中，并通氮氣5～20L/min，開始加熱，一段程序升溫至180～190℃，此溫度下持溫1～3小時；之后設置2～4小時內緩慢升溫至210～230℃，此溫度下持溫2～4小時；以上過程中主要發生酯化反應出水，注意控制升溫速度和蒸餾塔塔頂溫度在100～105℃以內，以防小分子醇過度損失；210～230℃持溫過程中，隨著酯化反應的進行，體系酸值逐漸下降，取樣測酸值，當酸值達到10～30mgKOH/g后，則可開始降溫，降溫到150～160℃，然后進入二次投料反應階段；二次投料量，以重量百分數計，脂肪族二元羧酸25.0～40.0％，小分子二元醇5.0～15.0％，將上述原料投入反應釜中，保持氮氣5～20L/min，開始加熱，一段程序升溫至140～150℃，此溫度下持溫1～3小時；然后設計2～4小時內緩慢升溫至210～230℃，此溫度下持溫2～4小時；以上過程中主要發生酯化反應出水，注意控制升溫速度和蒸餾塔塔頂溫度在100～105℃以內，以防小分子醇過度損失；隨著酯化反應的進行，體系酸值逐漸下降，取樣測酸值，當酸值達到20～40mgKOH/g后，則可進入真空程序階段，并加入10～100ppm的鈦酸四丁酯或辛酸亞錫催化劑，3～5小時內將釜內壓力從常壓逐步抽至相對真空約-0.098MPa(25torr)；真空度達到-0.095～-0.098MPa時，取樣檢測酸值、粘度或羥值，符合產品標準后則可用氮氣破真空并降溫至120℃以下，放料或包裝，得到目標聚酯多元醇產品；所用原料二元羧酸主要有己二酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、癸二酸、壬二酸等，小分子二元醇是指乙二醇、1,4-丁二醇、一縮二乙二醇、新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、己二醇等其中的一種或多種；最后產品標準是酸值控制在0.70mgKOH/g以下、色度100APHA以下、水分300ppm以下，以及羥值和粘度達到目標值以后，即為合格產品。

2.如權利要求1所述的用于復合薄膜膠粘劑的聚酯多元醇的制備方法，其特征在于，以重量百分數計，將間苯二甲酸(IPA)27.42％、液體新戊二醇NPG(水除外)29.57％加入反應釜中，并通氮氣5～20L/min，開始攪拌和加熱，一段程序升溫至180～190℃，此溫度下持溫1～3小時；之后設置2～4小時內緩慢升溫至210～230℃，此溫度下持溫2～4小時；以上過程中主要發生酯化反應出水，注意控制升溫速度和蒸餾塔塔頂溫度在100～105℃以內，以防小分子醇過度損失；210～230℃持溫過程中，隨著酯化反應的進行，體系酸值逐漸下降，取樣測酸值，當酸值達到10～30mgKOH/g后，則可開始降溫，降溫到150～160℃，然后進入二次投料反應階段；第二次投料量，以重量百分數計，將癸二酸(SBA)33.38％、二乙二醇(DEG)9.62％加入反應釜中，保持氮氣5～20L/min，繼續加熱，一段程序升溫至140～150℃，此溫度下持溫1～3小時；然后設計2～4小時內緩慢升溫至210～230℃，此溫度下持溫2～4小時；以上過程中主要發生酯化反應出水，注意控制升溫速度和蒸餾塔塔頂溫度在100～105℃以內，以防小分子醇過度損失；隨著酯化反應的進行，體系酸值逐漸下降，取樣測酸值，當酸值達到20～40mgKOH/g后，則可進入真空程序階段，并加入100ppm的鈦酸四丁酯或辛酸亞錫催化劑，3～5小時內將釜內壓力從常壓逐步抽至相對真空約-0.098MPa(25torr)；制程中取樣檢測，當聚酯多元醇的酸值≤0.70mgKOH/g、羥值53.0～59.0mgKOH/g、水分含量≤300ppm、色度≤100APHA時，則判為產品合格；將反應釜用氮氣破真空并降溫到120℃以下，放料包裝；得到數均分子量2000的聚酯多元醇。