[發明專利]一種管式連續流反應裝置及制備乙酰乙酸叔丁酯的方法

在審

• 申請號: 201810236514.5
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN110292894A
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: B01J8/06
• 分類號: B01J8/06;C07C67/46;C07C67/54;C07C69/72
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 陶芾

1.一種管式連續流反應裝置，包括泵和管道，其特征在于：所述反應裝置包括：醇計量槽通過醇計量泵與催化劑混合段相連接，所述醇計量槽與催化劑混合段間連接有催化劑計量槽；所述催化劑混合段的另一端與雙乙烯酮計量槽分別與一管式連續流反應器相連接；

所述管式連續流反應器另一端依次與冷凝器、緩沖罐和打料泵連接，在所述管式連續流反應器與所述冷凝器之間設有壓力泵，在所述緩沖罐上設有一透空冷凝器。

2.根據權利要求1所述的管式連續流反應裝置，其特征在于，所述催化劑計量槽出口處設有催化劑計量泵。

3.根據權利要求1所述的管式連續流反應裝置，其特征在于，所述管式連續流反應器內部混合件單元結構為SV型、SK型、SX型、SH型和SL型中的一種；其中SV型單元是由一定規格的波紋板組裝而成的圓柱體；SK型單元由單孔道左、右扭轉的螺旋片組焊而成；SX型單元由交叉的橫條按一定規律構成許多X型單元；SH型單元是由雙孔道組成，孔道內放置螺旋片，相鄰單元雙孔道的方位錯位90°；SL型單元由交叉的橫條按一定規律構成單X形單元。

4.一種利用權利要求1所述反應裝置制備乙酰乙酸叔丁酯的方法，其特征在于：

a、首先從醇計量槽中通過醇計量泵將叔丁醇加入到催化劑混合段，從催化劑計量槽中通過催化劑計量泵，將胺類催化劑也打入催化劑混合段，胺類催化劑的用量占反應物總質量的0.03％～2％；

b、兩者混合后，啟動雙乙烯酮計量泵加入雙乙烯酮，再使雙乙烯酮和醇溶液打入管式連續流反應器，反應得到粗酯，雙乙烯酮與叔丁醇的摩爾配比為：1：1～1.4；反應溫度為55～160℃，反應停留時間為0.5～60min，通過壓力調節閥9調節反應壓力，反應壓力為0～1MPa；

c、反應后粗酯經冷凝器冷卻至30～65℃，再流入緩沖罐，粗酯中的低沸物經透空冷凝器后回流至緩沖罐，不凝氣排空，緩沖罐中的粗酯通過打料泵打入精餾塔，粗酯經精餾后，產品的含量為99.0～99.5％，產品收率為96～98％。

5.根據權利要求4所述的制備乙酰乙酸叔丁酯的方法，其特征在于：步驟a所述胺類催化劑的用量占反應物總質量的0.05～1.5％；步驟a所述叔丁醇為熔融狀態。

6.根據權利要求4所述的制備乙酰乙酸叔丁酯的方法，其特征在于：步驟b所述雙乙烯酮與叔丁醇的摩爾配比為1:1.01～1.2。

7.根據權利要求4所述的制備乙酰乙酸叔丁酯的方法，其特征在于：所述胺類催化劑選自丙胺、丁胺、二乙胺、三乙胺、二乙烯三胺、苯胺、二異丙基胺中的一種或一種以上。

8.根據權利要求7所述的制備乙酰乙酸叔丁酯的方法，其特征在于：所述胺類催化劑為二乙胺、三乙胺、苯胺、二異丙基胺中的一種或一種以上。

9.根據權利要求4所述的制備乙酰乙酸叔丁酯的方法，其特征在于：步驟b所述反應溫度范圍為55～140℃；停留時間范圍為5～45min；反應壓力范圍為0.02～0.6MPa。

10.根據權利要求4所述的制備乙酰乙酸叔丁酯的方法，其特征在于：步驟c所述粗酯的冷卻溫度范圍為35～60℃。