[發明專利]一種新化合物磷酯酰3-羥基丙腈的合成工藝

在審

• 申請號: 201810236466.X
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108484667A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 郝忠言
• 申請（專利權）人: 江蘇正大清江制藥有限公司
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及新化合物磷酯酰3?羥基丙腈的合成工藝。采用丙酮縮甘油為起始物料，芐基保護裸露羥基，脫去縮酮保護基得到二個裸露羥基，再與硬脂酸發生酯化反應，脫去芐基保護得到裸露羥基，再與氯化膦類化合物得到膦氧化合物，氧化得到氧化膦，脫去一分子丙基腈得到最終產品磷酯酰3?羥基丙腈。

技術領域

本發明涉及磷酯類化合物的合成工藝，更具體地說，涉及一種新化合物磷酯酰3-羥基丙腈的合成工藝。

背景技術

磷脂類化合物是一類廣泛存在于自然界中的化合物，磷酯類化合物商品化生產也有近百年的歷史。膳食中磷酸膽堿為人們提供必須脂肪酸和膽堿，磷酸酰甘油可以調節血清脂質，磷酸酰絲氨酸對大腦老化調節。磷酯類化合物除上述價值外,還由于它的多種功能特性如乳化、防濺、速溶、潤濕、分散、脫模、分離、改善粘度及營養源等,使得磷脂產品理想地用于食品領域。并由于作為一種天然產物,受到消費者普遍接受,我國的多種保健飲品也都標明強化了磷脂。

目前關于磷脂類化合物的制備方法主要是提取法，包括物理萃取法：超臨界流體技術；化學萃取法：即用氯仿、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等有機溶劑反復萃取，其操作步驟比較復雜。但是磷酯類化合物的化學合成報道較少，因此此合成方法提供了一種磷酯類化合物的全新合成方法，為更深人的磷酯類化合物的研究提供了制備手段，具有廣泛的應用前景。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，針對新化合物磷酯酰3-羥基丙腈的合成工藝，提供一種以丙酮縮甘油為起始物料，通過一系列化學反應得到新化合物磷酯酰3-羥基丙腈的合成工藝。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：構造一種新化合物磷酯酰3-羥基丙腈的合成工藝，合成路線如下：

包括以下步驟：

S1以丙酮縮甘油為起始原料，加入保護基，對所述丙酮縮甘油的羥基芐基保護，從而生成中間體1；

S2以所述步驟S1中的中間體1為原料，脫去縮酮保護基得到兩個裸露羥基，從而生成中間體2；

S3以所述步驟S2中的中間體2為原料，與硬脂酸發生酯化反應，從而生成中間體3；

S4以所述步驟S3中的中間體3為原料，脫去芐基保護得到裸露羥基，從而生成中間體4；

S5以所述步驟S4中的中間體4為原料，與鹵化膦類化合物反應，從而生成中間體5；

S6以所述步驟S5中的中間體5為原料，氧化，從而生成中間體6；

S7以所述步驟S6中的中間體6為原料，脫去一分子丙基腈，得到最終產物磷酯酰3-羥基丙腈；

本發明所述的一種新化合物磷酯酰3-羥基丙腈的合成工藝，其特征在于，所述步驟S1中的保護基，進一步地為脂類保護基，醚類保護基。

本發明所述的一種新化合物磷酯酰3-羥基丙腈的合成工藝，其特征在于，所述步驟S5中的鹵化膦類化合物，進一步地為氯化膦類化合物、溴化膦類化合物、碘代膦類化合物。

本發明所述的一種新化合物磷酯酰3-羥基丙腈的合成工藝，其特征在于，所述步驟S1至S7中任一步驟，都要經過純化處理，所述純化處理為層析柱純化、重結晶。

采用丙酮縮甘油為起始物料，芐基保護裸露羥基，脫去縮酮保護基得到二個裸露羥基，再與硬脂酸發生酯化反應，脫去芐基保護得到裸露羥基，再與氯化膦類化合物得到膦氧化合物，氧化得到氧化膦，脫去一分子丙基腈得到最終產品磷酯酰3-羥基丙腈，其每一步反應都要經過純化處理，純度達到98%以上，并且產率高。此磷酯酰3-羥基丙腈為新化合物，同時為磷脂類化合物提供了化學合成方法。

附圖說明：圖1是本發明獲得的磷酯酰3-羥基丙腈的核磁氫譜圖；