[發明專利]一種木質素復合水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201810234940.5
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108314868B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 吳志平;劉武;陳介南;張林;葉志會;劉德鄉;童朝暉
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C08L33/26
• 分類號: C08L33/26;C08L97/00;C08K3/22;C08J9/26;C08H7/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

本發明公開了一種木質素復合水凝膠及其制備方法，屬于功能材料技術領域。本發明的木質素復合水凝膠的制備方法包括以下步驟：S1、將純化木質素、氯化鈣、二甲基亞砜、丙烯酰胺和納米碳酸鈣充分攪拌溶解，然后加入引發劑和交聯劑，混合均勻后，通入惰性氣體并在恒溫水浴中反應，所得反應產物浸泡到鹽酸溶液中，再進行干燥處理，得到木質素復合水凝膠基體；S2、將S1中所得木質素復合水凝膠基體置于混合鐵鹽溶液中，溶脹平衡后浸泡到氫氧化鈉水溶液中，取出后真空干燥，得到木質素復合水凝膠。本發明制得的木質素復合水凝膠具有pH快速響應特性、超順磁特性及良好的溶脹性能，其在藥物緩釋方面具有潛在的應用前景。

技術領域

本發明屬于功能材料技術領域，尤其涉及一種木質素復合水凝膠及其制備方法。

背景技術

近年來為了拓展木質素的高值化利用途徑，科研人員對木質素的結構和性能進行了深入的研究，木質素自身攜帶大量酚羥基、羧基等親水基團，使其擁有表面活性、分散性、黏合性、抗氧化性、殺菌性和可降解性等特性，能夠取代部分相似物質從而形成具有特定功能的智能復合材料。目前有溫敏性、pH響應性、離子響應性、電響應性、溶劑響應性、磁響應性和光響應性等功能/智能的水凝膠，大部分水凝膠在生物仿生、記憶材料、超級電容器、超強吸附材料和控制藥物釋放載體等領域具有廣闊的應用前景。

高分子水凝膠具有疏水性三維網絡狀的結構，在溶液中具有良好的溶脹性。聚丙烯酰胺類互穿網絡型水凝膠在藥物緩釋載體中得到了較為廣泛應用。木質素自帶大量酚羥基與羧基，能夠大大加強離子化程度，引起解離程度相應改變，造成凝膠內外離子濃度變化，從而增強水凝膠的pH敏感性。傳統方法合成的水凝膠存在吸附速率過慢的缺點，吸附溶脹率要達100％通常需要幾小時甚至幾天的時間，因此需要采用致孔劑增強水凝膠的吸附性能，從而達到快速響應效果。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術中的不足，特別針對現有技術中水凝膠pH響應時間緩慢和水凝膠功能單一的不足，提供一種制備工藝簡單、成本低廉的木質素復合水凝膠及其制備方法。本發明制備所得的木質素復合水凝膠具備pH快速響應性的同時也被賦予磁響應性，增加了木質素復合水凝膠的應用范圍和附加值。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

本發明提供了一種木質素復合水凝膠的制備方法，主要包括以下步驟：

S1、將純化木質素、氯化鈣、二甲基亞砜、丙烯酰胺和納米碳酸鈣充分攪拌溶解，然后加入引發劑和交聯劑，混合均勻后，通入惰性氣體并在恒溫水浴中反應，所得反應產物浸泡到鹽酸溶液中，再進行干燥處理，得到木質素復合水凝膠基體；

S2、將步驟S1中所得的木質素復合水凝膠基體置于混合鐵鹽溶液中進行吸附，所述混合鐵鹽溶液中含有三價鐵離子和二價鐵離子，溶脹平衡后浸泡到氫氧化鈉水溶液中，取出后進行干燥處理，得到木質素復合水凝膠。

優選地，所述純化木質素的制備方法包括如下步驟：

(1)將市購木質素置于容器中并加入去離子水，攪拌使其完全溶解，然后抽濾，得到濾液；

(2)在步驟(1)所得濾液中加入H₂SO₄溶液并置于80℃～95℃恒溫水浴中攪拌反應2h～4.5h，待反應結束后冷卻至室溫，得到產物溶液；

(3)在步驟(2)所得產物溶液中加入NaCl固體并攪拌1h～4h，然后抽濾，所得固體產物于40℃干燥24h，得到純化木質素。

優選地，所述純化木質素的制備方法中，所述木質素與所述去離子水的質量比為1∶40～60，所述木質素與所述H₂SO₄的質量比為1∶5～7，所述木質素與所述NaCl固體的質量比為1∶9～11。