[發(fā)明專利]一種降解染料廢水的光催化劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810224749.2
• 申請日: 2018-03-19
• 公開（公告）號: CN108355710A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發(fā)明（設計）人: 牛笑天
• 申請（專利權(quán)）人: 牛笑天
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
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1.一種可見光降解染料廢水的鈣鈦礦復合催化劑的制備方法，其特征在于，以具有光催化活性的鈣鈦礦包裹類水滑石為基底，修飾離子液體1-甲基-3氨丙基六氟膦酸鹽，其制備具體包括如下步驟：

a、配制Mg(NO₃)₂和Al(NO₃)₃的混合水溶液，其中Mg與Al的摩爾比為1-4，其中混合水溶液的濃度為0.2-2mol/L；

b、在強烈攪拌的條件下，向Na₂CO₃水溶液中滴加步驟a配制的混合水溶液，待滴加完畢后再用Na₂CO₃水溶液將體系pH值調(diào)到8.5-11，并維持在40-80℃下老化1-24h；

c、將經(jīng)過步驟b制備所得的沉淀抽濾，洗滌干燥后，在400-800℃中煅燒4-10h，再將所得粉體壓制成顆粒；

d、將所得MgO-Al₂O₃顆粒浸泡于混合Co(NO₃)₃和La(NO₃)₃的混合水溶液中進行重構(gòu)，其中Co與La的摩爾比為1-2；

e、將經(jīng)過步驟d重構(gòu)的產(chǎn)物抽濾洗滌干燥后，在700-1200℃煅燒3-12小時后，優(yōu)選在800-1000℃煅燒4-8h，即得到鈣鈦礦包裹類水滑石基底；

離子液體的制備步驟：

將3-溴丙胺氫溴酸鹽溶于無水乙腈，加入1-甲基咪唑，升溫至45-75℃反應，開始升溫到反應結(jié)束的時間為24h，移除溶劑，以體積比1:1的甲醇和乙醚混合溶液洗滌，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)移除甲醇和乙醚后，將剩余物溶于甲醇，滴加飽和NaOH甲醇溶液至溶液的pH值至8-9，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)移除甲醇，離心分離無機鹽后與六氟磷酸銨反應1h，以硅膠柱色譜分離得橘紅色1-甲基-3氨丙基咪唑六氟磷酸鹽離子液體，4℃保存?zhèn)溆茫黄渲校?-溴丙胺氫溴酸鹽、1-甲基咪唑、六氟磷酸銨加入量的摩爾比為(2-8):1:(1-5)。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括離子液體修飾的方法：

f、在冰浴、氮氣氛圍下，取一定量橘紅色1-甲基-3氨丙基咪唑六氟磷酸鹽離子液體的甲醇溶液，然后向其中加入鈣鈦礦包裹類水滑石基底，攪拌反應2h，反應產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)移除溶劑，得淺黃色粉末，即為離子液體修飾的鈣鈦礦包裹類水滑石催化劑，其中1-甲基-3氨丙基咪唑六氟磷酸鹽離子液體與鈣鈦礦包裹類水滑石基底的質(zhì)量比為1：（20-30）。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟b的老化時間為6-20h。

4.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟b中所述強烈攪拌條件為150-300 rpm/min，優(yōu)選180-240 rpm/min，所述Na₂CO₃水溶液的濃度為0.2-2mol/L，在滴加過程中，Na₂CO₃水溶液和步驟a配制的混合水溶液的體積比為(2-8):(8-32)，整個滴加過程中，控制滴加速度以使步驟a配制的混合水溶液在0.5-3h內(nèi)滴加完畢。

5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于將經(jīng)過步驟b所得的沉淀抽濾，去離子水充分洗滌并于真空或空氣氣氛中于80-120℃干燥6-24h，得到類水滑石前驅(qū)體；經(jīng)干燥后的類水滑石前驅(qū)體在400-800℃于空氣或Ar或N₂氣氛中煅燒4-10h，升溫速率0.5-20℃/min，優(yōu)選1-10℃/min，煅燒所得粉體壓制成顆粒，即MgO-Al₂O₃顆粒。

6.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于在室溫20-80℃下浸泡至少0.5小時，優(yōu)選0.5-3小時。