[發明專利]一種溫敏界面催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810224056.3
• 申請日: 2018-03-19
• 公開（公告）號: CN108465486B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 張越;白雪麗;黃鑫;溫亮;薛丹丹;趙永祥
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: B01J31/18
• 分類號: B01J31/18;C07C45/29;C07C47/54;C07C49/403;C07C49/04;C07C49/213
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種溫敏界面催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，將1mmol具有端羥基的多支化兩親聚合物溶于100mL四氫呋喃中，隨后加入端羥基摩爾數10%-50%的氧化劑，室溫反應12-24h，在乙醚中沉淀出產物A，真空干燥待用；

第二步，將產物A溶于100mL無水乙醇中，加入與多支化兩親聚合物端羥基相等摩爾數的三羥甲基胺基甲烷，回流反應4-12h，冷卻至室溫后，加入三羥甲基胺基甲烷摩爾數1.5-2.5倍的硼氫化鈉，反應4-24h，在乙醚中沉淀出產物B，真空干燥待用；

第三步，將產物B加入到100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，隨后加入多支化兩親聚合物端羥基1-2倍摩爾數的多金屬氧酸鹽，60-90℃反應3-10天，冷卻后在乙醚中沉淀出產物，真空干燥即得所述的溫敏界面催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種溫敏界面催化劑的制備方法，其特征在于：所述多支化兩親聚合物具有多臂、星型、超支化或樹枝狀的多支化結構。

3.根據權利要求1所述的一種溫敏界面催化劑的制備方法，其特征在于：所述多支化兩親聚合物的HLB值為14-30，分子量為3000-15000，每摩爾聚合物的端羥基摩爾數為3-48mol。

4.根據權利要求1所述的一種溫敏界面催化劑的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為Dess-Martin試劑。

5.根據權利要求1所述的一種溫敏界面催化劑的制備方法，其特征在于：所述多金屬氧酸鹽的陰離子部分為 [P₂V₃M₁₅O₆₂]^9-，其中M為Mo或W。

6.一種如權利要求1所述的一種溫敏界面催化劑應用于乳液催化氧化反應，其特征在于：過程如下：

將醇與水加入到密閉反應釜中，醇與水摩爾比為1:5-1:20；隨后將H₂O₂加入到上述反應體系內，H₂O₂摩爾數為醇羥基摩爾數的1.2倍；再加入質量為反應物總質量的1-5%的界面催化劑，反應溫度40-60℃，反應12-24h，將乳液升溫到60-90℃，恒溫靜置2-24h破乳，破乳后分析油水兩相中產物組成，同時分離出催化劑。

7.根據權利要求6所述的一種溫敏界面催化劑應用于乳液催化氧化反應，其特征在于：所述醇為脂肪醇或芳香醇。