[發(fā)明專利]一種片狀銀包鎳粉體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810221805.7 | 申請日： | 2018-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN108284224B | 公開（公告）日： | 2019-11-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫寶;焦丕玉;孫立志;彭戴;彭偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 中船重工黃岡貴金屬有限公司 |
| 主分類號： | B22F1/02 | 分類號： | B22F1/02;C23C18/44;C23C18/18 |
| 代理公司： | 42221 武漢凌達(dá)知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) | 代理人： | 劉念濤<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 438011 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 導(dǎo)電性能 鎳粉體 磁性分離 反應(yīng)條件 工藝步驟 化學(xué)鍍銀 目標(biāo)產(chǎn)品 片狀鎳粉 研磨 對設(shè)備 分散性 高分散 烘干 過篩 活化 基材 可控 敏化 預(yù)置 | ||
本發(fā)明公開了一種高分散、導(dǎo)電性能好的片狀銀包鎳粉體的制備方法，以片狀鎳粉為基材，先后通過敏化活化、預(yù)置換、化學(xué)鍍銀、磁性分離、烘干研磨過篩等工藝步驟獲得目標(biāo)產(chǎn)品；所制備的產(chǎn)物銀包覆效果好、分散性高且導(dǎo)電性能優(yōu)異。該制備方法具有反應(yīng)條件溫和、對設(shè)備要求低、銀含量可控、易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；通過本發(fā)明方法制備的片狀銀包鎳D50為0.5?50μm，平均厚度小于7μm，銀含量1?20%。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于鎳材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高分散導(dǎo)電性能好的片狀銀包鎳粉體的制備方法。
背景技術(shù)
銀包鎳是一種兼具銀高導(dǎo)電性和鎳廉價性的新型材料，在電子漿料等領(lǐng)域極具應(yīng)用潛力，近年來引起了了學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。
制備銀包鎳的報道有很多，例如青木慎司等（青木慎司，兒平壽博，佐佐木隆史，箕輪光.銀包鎳粒子及其制造方法，中國，104837582A[P] .2015.8.12）通過銀置換到含有鎳的芯粒子上從而獲得銀的覆蓋率為 50％以上且具有多個凸部的銀包鎳粒子。陳鋼強（陳鋼強.銀包鎳合金粉，中國，102218533A[P]. 2011.10.19）通過物理氣相沉積法銀包覆層 致密均勻、無空隙等優(yōu)點球形銀包鎳粉。
然而青木慎司所制備的銀包鎳包覆效果并不理想（包覆率小于50%），這對于電子漿料應(yīng)用領(lǐng)域來說是難以接受的，因為暴露的鎳將極大限制銀包鎳的導(dǎo)電效果。
陳鋼強通過物理氣相沉積法獲得的球形銀包鎳粉雖然包覆良好，但物理氣相沉積法對設(shè)備要求高，成本大，難以應(yīng)用于規(guī)模化生產(chǎn)。
另外，目前很少有關(guān)于片狀銀包鎳粉體制備的報道，這極大的限制了銀包鎳在導(dǎo)電材料為片狀的電子漿料中的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對以上缺點，提供一種高分散導(dǎo)電性能好的片狀銀包鎳粉體材料的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種片狀銀包鎳粉體的制備方法，包括如下步驟
a）、稱取一定量片狀鎳粉，倒入乙醇水溶液中超聲清洗；
b）、將步驟a）中清洗好的粉體取出加入到配制好的敏化液中，敏化10-20min之后用去離子水洗凈待用；
c）、將步驟b）中洗凈的粉體加入到配制好的活化液中，活化20-30min之后取出并用去離子水洗凈待用；
d）、將步驟c）中洗凈并投入2mol/L銀氨溶液中攪拌3-15h進行預(yù)置換反應(yīng)；
e）、將預(yù)置換過后得的粉體投入分散劑和0.5mol/L銀氨溶液的混合液中，機械攪拌并水浴加熱，并通過流加或持續(xù)滴加的方式加入還原劑和氫氧化鈉溶液，控制pH值的變化幅度在0.2以內(nèi)，通過程序升溫的方式將反應(yīng)溫度從室溫升至60℃，并在60℃保持3-5h，直至反應(yīng)體系內(nèi)檢測不到銀離子即可結(jié)束反應(yīng)；
f）、將步驟e）中得到的粉體通過磁性吸附的方式趁熱取出，并用去離子水反復(fù)清洗，直至廢水電導(dǎo)率小于50μS/cm，然后置于90℃烘箱中烘干，之后研磨并過400目篩網(wǎng)即可得到D50為1-50μm，平均厚度小于10μm，銀含量1-20%的高分散導(dǎo)電性好的片狀銀包鎳粉體。
進一步，所述的步驟a）中選用100-8000g D50為10-50μm，平均厚度小于5μm的片狀鎳粉。
進一步，所述的步驟b）中敏化液組成為氯化亞錫10-15%，氯化氫20-30%，余下為去離子水。
進一步，所述的步驟c）中活化液組成為氯化鈀0.5-1%，氯化氫5-10%，余下為去離子水。
更進一步，所述的步驟e）中還原劑為三乙醇胺、硫酸羥胺、甘油中的一種或多種。
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