[發明專利]一種負載型均勻鎳鈷合金催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201810218758.0 | 申請日： | 2018-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN108380218A | 公開（公告）日： | 2018-08-10 |
| 發明（設計）人： | 李達林;宋凱;施澤敏;宛春生;許淑萍 | 申請（專利權）人： | 福州大學 |
| 主分類號： | B01J23/755 | 分類號： | B01J23/755;B01J35/02;B01J35/10;C01B3/40 |
| 代理公司： | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學俊 |
| 地址： | 362801 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鎳鈷合金 催化劑 合金納米粒子 負載型 制備 甲烷二氧化碳重整反應 層狀復合氫氧化物 復合氧化物載體 焙燒 合成氣催化劑 氧化物固溶體 催化活性 高度分散 高溫氫氣 共沉淀法 納米粒子 烴類重整 原位生成 載體表面 抗積碳 前驅體 粒子 還原 合成 金屬 表現 | ||
1.一種負載型均勻鎳鈷合金催化劑，其特征在于：采用共沉淀法合成Ni–Co–Mg–AlLDHs層狀復合氫氧化物作為前驅體，經焙燒處理得到Mg(Ni, Co, Al)O氧化物固溶體，再經高溫氫氣還原制得Ni–Co/Mg(Al)O合金催化劑；鎳鈷合金納米粒子均勻分散在Mg(Al)O復合氧化物載體表面。
2.一種制備如權利要求1所述的負載型均勻鎳鈷合金催化劑的方法，其特征在于：具體步驟如下：
a、鎳鈷鎂鋁層狀復合氫氧化物單源前驅體的合成：鎳鈷鎂鋁層狀復合氫氧化物采用共沉淀法制得，在轉速為800轉/分鐘攪拌下，將Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的混合溶液用滴液漏斗以30滴/分鐘的速度逐滴加入到Na2CO3溶液中，同時將沉淀劑NaOH溶液以35滴/分鐘的速度緩慢滴入Na2CO3溶液中；整個沉淀過程在室溫下進行，維持pH = 10 ± 0.5；滴加完畢后繼續攪拌1 h，然后靜置24 h，過濾并用去離子水多次洗滌至 pH = 7 ± 0.2為止，于100℃烘干12 h，得到鎳鈷鎂鋁層狀復合氫氧化物前驅體，記為Ni–Co–Mg–Al LDHs；
b、Ni-Co合金催化劑的制備：將a 步驟所得Ni–Co–Mg–Al LDHs置于馬弗爐，經過高溫焙燒得到Mg(Ni, Co, Al)O氧化物固溶體；然后將Mg(Ni, Co, Al)O固溶體在H2氛圍中還原，得到Ni–Co/Mg(Al)O催化劑。
3.根據權利要求2所述的一種負載型均勻鎳鈷合金催化劑的制備方法，其特征在于：n(Ni2++Co2++Mg2+): n(Al3+)的摩爾比值為3:1；Ni:Co摩爾比值為3:1~1:3；金屬Ni和Co的總質量百分含量為12 wt%。
4.根據權利要求2所述的一種負載型均勻鎳鈷合金催化劑的制備方法，其特征在于：a步驟中沉淀劑NaOH溶液的濃度為2 mol/L，NaOH摩爾用量與Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩爾用量之和的比值為2：1。
5.根據權利要求2所述的一種負載型均勻鎳鈷合金催化劑的制備方法，其特征在于a步驟中Na2CO3 溶液，Na2CO3用量為Al(NO3)3·9H2O的摩爾用量的1/2，溶于100 mL去離子水中，作為底液。
6.根據權利要求2所述的一種負載型均勻鎳鈷合金催化劑的制備方法，其特征在于：b步驟中Ni–Co–Mg–Al LDHs的焙燒溫度為800 ℃，焙燒氣氛為空氣，升溫速率為3℃/min。
7.根據權利要求2所述的一種負載型均勻鎳鈷合金催化劑的制備方法，其特征在于：b步驟中Mg(Ni, Co, Al)O固溶體的還原溫度為800 ℃，H2的流速控制為30 mL/min，升溫速率為10℃/min。
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