[發(fā)明專利]一種低能耗的黑磷單晶制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810216647.6
• 申請(qǐng)日: 2018-03-16
• 公開（公告）號(hào): CN108557788B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喻學(xué)鋒;童睿鋒;黃浩;王佳宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C01B25/02
• 分類號(hào): C01B25/02
• 代理公司: 北京市誠(chéng)輝律師事務(wù)所 11430
• 代理人: 范盈

1.一種低能耗的黑磷單晶制備方法，其特征在于：以粗制黑磷粉末為原料，將其與金屬單質(zhì)錫和礦化劑四碘化錫在真空條件下，350～400℃的溫度下反應(yīng)，得到黑磷單晶；

所述原料粗制黑磷粉末是通過(guò)高速球磨機(jī)球磨紅磷得到的；所述高速球磨機(jī)球磨紅磷中球磨的球料比為100～20:1，球磨轉(zhuǎn)速為500～2000轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為1～15h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑磷單晶制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)是將反應(yīng)物密封于石英管中，在馬弗爐中進(jìn)行加熱反應(yīng)的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑磷單晶制備方法，其特征在于，所述黑磷粉末、金屬單質(zhì)錫和礦化劑四碘化錫的質(zhì)量投料比為10～200:1～10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑磷單晶制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)包括控溫的步驟，且所述控溫過(guò)程是通過(guò)馬弗爐自帶控制器實(shí)現(xiàn)的程序升溫和降溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的黑磷單晶制備方法，其特征在于，所述程序升溫和降溫具體為：首先將溫度經(jīng)60分鐘升到350～400℃后，保溫1～2小時(shí)；然后開始降溫，降溫過(guò)程為經(jīng)6～20小時(shí)降到200～350℃，然后經(jīng)6～20h降到50～200℃，然后經(jīng)0.5h或以上降至室溫。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的黑磷單晶制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度在380～400℃之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的黑磷單晶制備方法，其特征在于，所述的真空條件的壓力為1Pa以下。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的黑磷單晶制備方法，其特征在于，采用的紅磷中磷含量不低于98質(zhì)量％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的黑磷單晶制備方法，其特征在于，采用的紅磷中磷含量不低于99.999質(zhì)量％。