[發明專利]一種納米顆粒表面改性提升轉化膜性能方法

有效

• 申請號: 201810211973.8
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108456878B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 張濤;陳毓洋;盧小鵬;張春燕;陳必秀;王福會
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C23C22/68
• 分類號: C23C22/68;C23C22/73;C23C22/82;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 陳玲玉;梅洪玉

本發明涉及一種納米顆粒表面改性提升轉化膜性能方法，屬于金屬材料的表面處理技術領域。本發明所述的方法包括：先對試樣表面經過打磨處理，隨后利用硅烷偶聯劑水解在鎂合金表面通過自組裝的形式形成硅烷膜，隨后加入納米顆粒最終經過磷化處理得到耐蝕性良好的磷化膜。具體包括：硅烷溶液的配制，溶膠法制備納米顆粒，試樣的預處理，轉化膜的制備。與現有技術相比，本發明的膜層制備操作簡單，成本低廉，制備出的磷化膜表面均一致密，顆粒細小且排列緊密，有著良好的耐蝕性能，對基體耐蝕性能的提高很明顯。

技術領域

本發明屬于金屬材料表面化學處理技術領域，特別涉及化學轉化膜前處理的方法。

背景技術

隨著科學技術的發展，各類金屬及其合金在國民生產生活當中起著越來越重要的作用。與此同時，腐蝕所引起的材料失效問題也愈發的突出，據不完全統計，單就鋼鐵行業而言，其每年因腐蝕原因導致報廢的材料占其年產量的30％，提升金屬材料的耐蝕性能已成為當下工程材料防護技術中的一個重要環節。

在眾多的防腐蝕手段中，表面處理因其簡單經濟快捷被人們所廣泛青睞。常用的表面腐蝕防護方法有，陽極氧化處理，微弧氧化處理，化學氣相沉積，物理氣相沉積，化學鍍，電鍍和化學轉化膜等。在此當中，化學轉化膜價格低廉，操作簡單，能耗較低，應用范圍廣泛，是金屬腐蝕防護技術一個極為良好的選擇。對于化學轉化膜技術來說，在成膜前的基體的表面狀態直接影響到了隨后成膜的質量以及膜層的耐蝕性能，前處理是一項行之有效的提升轉化膜性能的步驟。

納米材料因為其具有的眾多出色性能,使它在材料領域一直倍受重視。尤其在于因為其有著小尺寸效應，表界面效應等，導致其與眾不同的表界面特性使其在表面改性方面有著廣泛地應用，諸如用于陶瓷制品、人造莫來石材料、新型橡膠材料、粘結劑和密封膠、新型有機玻璃、功能纖維、新型塑料、抗老化涂料、紙張表面涂層等各個領域。

硅烷偶聯劑是應用最廣泛的一類偶聯劑，是一類具有特殊結構的低分子有機硅化合物，其可以同時與無機物中的羥基和有機聚合物中的長分子鏈相互作用，使兩種不同性質的材料偶聯起來。其用于金屬腐蝕防護方面的應用，主要是通過硅烷偶聯劑水解生成硅醇與金屬表面的羥基結合，形成涂層，提高其抗腐蝕性。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種納米顆粒表面改性提升轉化膜性能方法，前處理中形成硅烷膜，將硅烷膜作為預處理膜，同時在之后的步驟中引入納米顆粒進行表面改性處理，目的是利用硅烷偶聯劑使得金屬基體與納米粒子充分結合，進而在成膜過程中形核位點增加，進一步使得膜層晶粒細化，減少膜層的孔隙率，降低其裂縫產生的概率，從而達到提升膜層耐蝕性能的目的。

本發明的上述目的是通過以下技術方案來實現的：

一種納米顆粒表面改性提升轉化膜性能方法，包括步驟如下：

步驟1，硅烷溶液的配制：配制硅烷偶聯劑：C₂H₅OH：H₂O質量比為8～9:1～0.5:1～0.5的溶液，然后靜置5～60min，使得硅烷溶液充分水解，隨后進一步稀釋，稀釋濃度比為1～10％；

步驟2，試樣的預處理：將金屬試樣用砂紙打磨，隨后用丙酮超聲除油，酒精清洗，去離子水沖洗后干燥；

步驟3，試樣的制備：將步驟2預處理后的試樣在步驟1配制得到的硅烷溶液中提拉浸泡1～2min，隨后在80～120℃的烘箱中烘干5～15min；

步驟4，在加入納米顆粒的溶液中，先攪拌2～3h，隨后超聲10～30min，再將步驟3處理得到的試樣提拉浸沒30～60s，再用蒸餾水浸洗；

步驟5，通過轉化膜工藝成膜，隨后取出在蒸餾水中浸洗，常溫下老化。

進一步地，上述步驟1中水解靜置時間為10～15min，進一步稀釋濃度比為1～3％。