[發明專利]具有增強光動力活性的納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810209963.0
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN108485644B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 宮培軍;梁天華;劉振鋒;董孟杰;童國秀;喬儒;袁軍華;王瑤
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/85;A61K41/00;A61P35/00;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

1.一種具有增強光動力活性的納米復合材料，其特征在于由上轉換納米晶、外圍依次包裹的SiO₂和TiO₂殼層，以及沉積在TiO₂殼層表面的Au納米粒構成為上轉換納米晶@SiO₂@TiO₂/Au復合材料，其中TiO₂為以納米粒構成的多孔TiO₂殼層。

2.根據權利要求1所述的納米復合材料，其特征在于：所述上轉換納米晶采用NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺、NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺@NaGdF₄:Yb³⁺、NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺中的一種。

3.根據權利要求1所述的納米復合材料，其特征在于：該納米復合材料的平均粒徑為40～98nm，Au納米粒的平均尺寸為3.0～20.2nm。

4.一種具有增強光動力活性的納米復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)TiO₂殼層的制備：

將SiO₂包裹的上轉換納米晶分散在20mL體積比為1:1的水/乙醇混合溶劑中，然后依次加入二乙烯三胺、鈦酸四丁酯溶液，在70℃下攪拌反應8h，將固體產物用水洗凈后分散在80mL水中，在120℃下水熱反應4h，得到上轉換納米晶@SiO₂@TiO₂復合粒子；其中SiO₂包裹的上轉換納米晶的用量為1mmol，二乙烯三胺的用量為50mmol，鈦酸四丁酯溶液使用乙醇作溶劑配制，濃度為1mol/L，用量為1～5mL；

(2)Au粒的負載：

將步驟(1)制備的上轉換納米晶@SiO₂@TiO₂復合粒子分散在20mL水/醇混合溶劑中，使用紫外光照射分散液進行光化學反應30min，加入金前驅物溶液后繼續照射反應2～20min，得到上轉換納米晶@SiO₂@TiO₂/Au納米復合材料；其中上轉換納米晶@SiO₂@TiO₂復合粒子為0.1mmol，金前驅物溶液的濃度為0.1mol/L，用量為20～500μL。

5.根據權利要求4所述的納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的光化學反應使用紫外光作為反應能量，所用的光源為氙燈。

6.根據權利要求4所述的納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的光化學反應包括2個階段：第一階段為僅照射上轉換納米晶@SiO₂@TiO₂復合粒子的分散液，第二階段為加入金前驅物溶液后繼續照射反應；金前驅物為HAuCl₄或AuCl₃。

7.根據權利要求4所述的納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的金前驅物溶液為HAuCl₄或AuCl₃水溶液。

8.根據權利要求4所述的納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的水/醇混合溶劑是由水與乙醇或異丙醇配制，其中水和醇的體積比為1:(0.1～5)。