[發(fā)明專利]一種制備天然天麻苷元的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810207244.5
• 申請(qǐng)日: 2018-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN108440249A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程桂廣;楊美蓮;李芳茹;曹建新;趙天瑞;趙燕;張宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C37/68
• 分類號(hào): C07C37/68;C07C39/11
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備天然天麻苷元的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采集新鮮竹筍，經(jīng)去殼，切絲，水洗后密封發(fā)酵1～6月；

（2）取發(fā)酵后酸筍，用其質(zhì)量5～10倍的質(zhì)量百分濃度50～90%的乙醇溶液回流提取2～3次，每次回流2～3小時(shí)，過濾，合并濾液，將濾液濃縮至無乙醇后，分離去沉淀，得溶液；

（3）將溶液加入到大孔吸附樹脂柱中進(jìn)行吸附，用質(zhì)量百分濃度0～100%的乙醇溶液或甲醇溶液梯度洗脫，收集含目標(biāo)成分的洗脫液，濃縮至無溶劑得濃縮液；

（4）濃縮液采用氯仿、乙酸乙酯或正丁醇萃取2～4次，收集合并萃取液，濃縮得浸膏，拌入硅膠，拌樣硅膠干燥后，上樣硅膠柱，以石油醚-丙酮混合液或石油醚-乙酸乙酯混合液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，收集含目標(biāo)成分的洗脫液，回收溶劑后，得天麻苷元粗品；

（5）將天麻苷元粗品在有機(jī)溶劑中進(jìn)行重結(jié)晶，干燥后得到天麻苷元。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備天然天麻苷元的方法，其特征在于：步驟（4）中石油醚-丙酮混合液是石油醚和丙酮按體積比 4:1～2:1的比例混合制得。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備天然天麻苷元的方法，其特征在于：石油醚-乙酸乙酯混合液是石油醚和乙酸乙酯按體積比3:1～2:1的比例混合制得。

4.一種制備天然天麻苷元的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采集新鮮竹筍，經(jīng)去殼，切絲，水洗后密封發(fā)酵1～6月；

（2）取發(fā)酵后酸筍，用其質(zhì)量5～10倍的質(zhì)量百分濃度50～90%的乙醇溶液回流提取2～3次，每次回流2～3小時(shí)，過濾，合并濾液；將濾液濃縮至無乙醇后，分離去沉淀，得溶液；

（3）溶液采用氯仿、乙酸乙酯或正丁醇萃取2～4次，收集合并萃取液，濃縮得浸膏，拌入硅膠，拌樣硅膠上樣硅膠柱，以石油醚-丙酮混合液或石油醚-乙酸乙酯混合液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，收集含目標(biāo)成分的洗脫液，回收溶劑后的，殘留物用水混懸；

（4）將步驟（3）得到的含目標(biāo)化合物的混懸液加入到大孔吸附樹脂柱中進(jìn)行吸附，用質(zhì)量百分濃度0～100%的乙醇溶液或甲醇溶液梯度洗脫，收集含目標(biāo)成分的洗脫液，洗脫液再次用大孔吸附樹脂柱吸附，洗脫，收集含目標(biāo)成分的洗脫液，濃縮至無溶劑得粗品；

（5）將天麻苷元粗品在有機(jī)溶劑中進(jìn)行重結(jié)晶或用乙酸乙酯萃取，收集有機(jī)相，干燥后得到天麻苷元。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備天然天麻苷元的方法，其特征在于：步驟（2）的分離為離心分離。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備天然天麻苷元的方法，其特征在于：大孔吸附樹脂為非極性樹脂或弱極性樹脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備天然天麻苷元的方法，其特征在于：步驟（3）中石油醚-丙酮混合液是石油醚和丙酮按體積比 6:1～1:1的比例混合制得。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備天然天麻苷元的方法，其特征在于：步驟（3）中石油醚-乙酸乙酯混合液是石油醚和乙酸乙酯按體積比 4:1～1:1的比例混合制得。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備天然天麻苷元的方法，其特征在于：重結(jié)晶使用的有機(jī)溶劑為石油醚和丙酮按體積比3:1～4:1的比例混合制得。