[發明專利]2;2′-硫代雙(4-叔辛基苯酚)正丁胺鎳的制備方法

在審

• 申請號: 201810186809.6
• 申請日: 2018-03-07
• 公開（公告）號: CN108409800A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 劉東峰;高俊峰;李遷;李小凈;陳帥
• 申請（專利權）人: 保定市樂凱化學有限公司
• 主分類號: C07F15/04
• 分類號: C07F15/04
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李羨民;郭紹華

本發明公開了一種2,2′?硫代雙(4?叔辛基苯酚)正丁胺鎳的制備方法。所述方法包括以下步驟：(1)將2,2′?硫代雙對叔辛基苯酚與氫氧化鎳在芳香族有機溶劑中混合，加入水后在70?80℃下攪拌6?8小時；靜置分層后，分出下層水相，有機相用于下一步反應。(2)加入正丁胺，然后在50?53℃下攪拌90?120分鐘。將反應液蒸餾以除去溶劑，經干燥、粉碎得到淺綠色粉末狀產品。本發明的制備方法，原料便宜且簡單易得、適用于工業化生產、溶劑毒性較小、產品收率高，除水外無其它副產品生成，避免了環境污染。

技術領域

本發明涉及一種化學添加劑，特別是2,2′-硫代雙(4-叔辛基苯酚)正丁胺鎳的制備方法。

背景技術

光穩定劑是一種高分子材料中使用的化學添加劑，它能夠使高分子材料的光老化過程明顯減慢，從而延長高分子材料的使用壽命，提高其使用價值，擴大其使用范圍。光穩定劑是高分子材料添加劑中使用最為廣泛的一種，在塑料、纖維、橡膠、涂料等材料中都有所使用。

2,2′-硫代雙(4-叔辛基苯酚)正丁胺鎳是目前使用比較廣泛的一種光穩定劑。它用量小，毒性低。其不但具有抗氧劑的作用，還與其它類型光穩定劑有良好的協同作用。它主要用于聚烯烴塑料及農膜，對需在高溫或長日照下使用的高分子材料尤為適宜。

2,2′-硫代雙(4-叔辛基苯酚)正丁胺鎳的制備方法如下：

即以2,2′-硫代雙對叔辛基苯酚、醋酸鎳和正丁胺為原料，以氯仿為溶劑，進行反應，在生成產品2,2′-硫代雙(4-叔辛基苯酚)正丁胺鎳的同時還有相應的副產品醋酸的生成。其中，用作溶劑的氯仿在光照下遇空氣會逐漸生成劇毒的光氣，危險性較大。反應原料之一的醋酸鎳價格相對昂貴，且由此會生成醋酸這種有機酸類副產品，增加了生產中廢液處理壓力、提高了生產的環境成本。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種新的2,2′-硫代雙(4-叔辛基苯酚)正丁胺鎳的制備方法，它具有適于工業化批量生產、原料成本低、溶劑毒性小、生產效率高，三廢排放少的特點。

本發明的技術方案如下：

(1)將2,2′-硫代雙對叔辛基苯酚與氫氧化鎳在芳香族有機溶劑中混合，加入水后在70-80℃下攪拌6-8小時；靜置分層后，分出下層水相，有機相用于下一步反應。

(2)在有機相中加入正丁胺，然后在50-53℃下攪拌90-120分鐘，將反應液蒸餾以除去溶劑，經干燥、粉碎得到淺綠色粉末狀產品。

上述制備方法，所述步驟(1)2,2′-硫代雙對叔辛基苯酚與氫氧化鎳的摩爾比為1:0.99-1:1.00。

上述制備方法，所述步驟(1)芳香族有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、三甲苯。上述方案中，所述步驟(2)中的2,2′-硫代雙對叔辛基苯酚與正丁胺的摩爾比為1:1.00-1:1.02。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：

1.本發明使用氫氧化鎳為生產原料，采購成本相對較低，從而明顯的降低了生產成本，適于工業化的大批量生產。

2.本發明除了一定量的水外，無其他副產品生成。有利于減少化工生產的“三廢”排放，從而降低生產的環境成本。

3.本發明使用芳香族有機溶劑，其毒性小、對儲存條件要求較低。因此可以減少對操作人員的危害、降低生產風險。

4.本發明的整個流程更加適于工業化生產，從而提高生產效率。

具體實施方式

本發明的反應原理如下：