[發明專利]一種液氮耦合球磨預處理提取生物質中木質素的方法

在審

• 申請號: 201810179576.7
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN108456313A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 徐建;趙勇;徐霞;吳云;張楷
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 黃晶晶

本發明提供了一種液氮耦合球磨預處理提取生物質中木質素的方法，具體包括以下步驟：(1)生物質原料粉碎后過20～100目篩，然后用液氮處理，再進行球磨處理；液氮處理時，浸漬時間為0.5～20min，浸漬次數為1～10次，球磨過程中球磨轉速為500～2000r/min，球磨時間為20～60min；(2)經球磨處理后的物料通過浸提、過濾得濾渣和上清液，上清液調pH值、離心得沉降物，干燥后得到木質素；本發明采用的是液氮耦合球磨預處理生物質，由于液氮和球磨都屬于物理作用范疇，并且沒有酸堿試劑的加入，對生物質天然結構有較好的保護作用，提高產率的同時也可以得到純度和品相較好的木質素。

技術領域

本發明屬于生物質預處理、木質纖維素提取的技術領域，具體涉及一種液氮耦合球磨預處理提取生物質中木質素的方法。

背景技術

工業的不斷發展，使得傳統石化資源消耗不斷增加，但資源的有限儲量挑戰著人類的發展進程，尋求可以替代石化資源的可再生的生物質資源，通過生物煉制技術將生物質轉化為生物質能源、生物質化學品和生物質材料是解決今后人類環境、資源和能源問題的必然手段。

木質素是一種復雜的、非結晶的、三維網狀高分子聚合物，與纖維素、半纖維素等一起構成植物的主要骨架，是自然界中僅次于纖維素的第二大可再生資源。但是，目前絕大多數木質素均以低附加值的方式利用，其主要原因在于目前的木質素主要作為副產品而產生，其品質較低，尤其是從造紙工業通過簡單提取得到的木質素，純度低、分子量分散性較大、均一性較差、化學反應活性低、含有對催化劑有毒害作用的S元素，這就極大地限制了木質素在高附加值化工產品領域的應用。目前來說的一系列預處理方法，對木質纖維素的結構都存在一定程度的破壞，而且，傳統的處理方法的能耗較大、產率較低，導致成本過高。

因此，開發一種低能耗、高效率、保持高天然結構的低成本預處理方法，是生物質產業化的重中之重。

發明內容

本發明的目的在于提供一種液氮耦合球磨預處理提取生物質中木質素的方法，該方法利用液氮低溫耦合球磨預處理，在追求簡單、節能、綠色處理手段的同時，最高產率的提取、最大程度地保留木質素的天然結構，提高木質素在高附加值化工產品領域的應用。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種液氮耦合球磨預處理提取生物質中木質素的方法，具體包括以下步驟：

(1)生物質原料粉碎后過20～100目篩，然后用液氮處理，再進行球磨處理；液氮處理時，浸漬時間為0.5～20min，浸漬次數為1～10次，球磨過程中球磨轉速為500～2000r/min，球磨時間為20～60min；

(2)經球磨處理后的物料通過浸提、過濾得濾渣和上清液，上清液調pH值、離心得沉降物，干燥后得到木質素。

優選地，所述球磨處理的球磨機為行星式球磨機、罐磨球磨機、微粒球磨機中的一種，研磨罐為不銹鋼罐、瑪瑙罐、氧化鋯罐中的一種；研磨球為不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球中的一種；每罐裝球量為30～100個。

優選地，所述浸提溶劑為有機溶劑、深度共熔溶劑、離子液體中的一種。

優選地，所述浸提溶劑為有機溶劑，浸提時間為60～180min，浸提溫度為140～180℃，固液比為1:5～20(g/mL)；所述有機溶劑為乙二醇、1,4-丁二醇、丙酮、甲醇中的一種，有機溶劑的體積濃度為30～70％。

優選地，所述浸提溶劑為深度共熔溶劑，浸提時間為60～240min，浸提溫度為10～90℃，固液比為1:1～15(g/mL)；所述深度共熔溶劑為以路易斯酸或高沸醇為氫鍵供體的深度共熔溶劑。

優選地，所述浸提溶劑為離子液體，浸提時間為60～240min，浸提溫度為120～180℃，固液比為1:1～15(g/mL)；所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鹽或1-丙基-3-甲基咪唑乙酸鹽。