[發明專利]一種丙氧基乙酸的合成新工藝

有效

• 申請號: 201810178425.X
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN108299186B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 孫曉偉;沈海偉;江奎
• 申請（專利權）人: 青島和興精細化學有限公司
• 主分類號: C07C51/367
• 分類號: C07C51/367;C07C51/02;C07C51/42;C07C51/44;C07C59/125
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本發明公開了一種丙氧基乙酸的合成新工藝。該工藝包括下列步驟：1）反應：將丙醇鈉分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液；滴加完畢，保溫反應，用濃鹽酸酸化；（2）除鹽：過濾生成的氯化鈉，濾餅用正丙醇淋洗，合并濾液與淋洗液；（3）精餾：濾液與淋洗液合并后，減壓精餾，回收正丙醇，得到產品。本發明的有益效果：反應接近定量，產品總收率高達98%；廢水不含鹽，接近純水，其各項指標均符合廢水排放標準，可直接排放，不會造成環境污染，不會增加三廢治理費用；濾出的鹽用正丙醇洗滌回收有用成分后烘干，可作為副產出售。

技術領域

本發明涉及一種丙氧基乙酸的合成新工藝。

背景技術

丙氧基乙酸為無色至淡黃色油狀液體，主要用作醫藥、農藥中間體，如用于防霉劑的合成。

涉及丙氧基乙酸合成的文獻資料極少，專利JP 62246540中以氯乙酸鈉與正丙醇作為原料合成丙氧基乙酸，過程如下：將氯乙酸鈉分多次加入到氫氧化鈉與正丙醇懸浮液中反應；回收正丙醇；加水后用濃硫酸酸化，分液；精餾得到產品。此方法存在兩個問題，一是收率低，僅為71%，二是產生大量高濃度硫酸鈉廢水，并含有大量羥基乙酸，三廢治理困難，費用極大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種丙氧基乙酸的合成新工藝，解決收率低、污染嚴重問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

本發明提供的一種丙氧基乙酸的合成新工藝，包括下列步驟：

（1）反應：將丙醇鈉分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液，丙醇鈉與氯乙酸投料量之比為2:1～2.5:1（摩爾比），優選2.05:1～2.1:1，正丙醇總量與氯乙酸之比為5:1～10:1（摩爾比），優選6:1～7:1，反應溫度為30～60℃，優選40～50℃。滴加完畢，保溫反應。用濃鹽酸酸化。

其中，溶解氯乙酸的正丙醇與氯乙酸之比為3:1～4:1（摩爾比），分散丙醇鈉的正丙醇與氯乙酸之比為2:1～6:1（摩爾比）。

（2）除鹽：過濾生成的氯化鈉，濾餅用正丙醇淋洗，合并濾液與淋洗液。

（3）精餾：濾液與淋洗液合并后，減壓精餾，回收正丙醇，得到產品。

本發明的有益效果：反應接近定量，產品總收率高達98%；廢水不含鹽，接近純水，其各項指標均符合廢水排放標準，可直接排放，不會造成環境污染，不會增加三廢治理費用；濾出的鹽用正丙醇洗滌回收有用成分后烘干，可作為副產出售。

具體實施例

實施例一

反應瓶投入正丙醇600g（10mol）、丙醇鈉344.4g（4.2mol），升溫至40℃，用2小時滴加氯乙酸189g（2mol）在200g（3.33mol）正丙醇中的溶液，控制滴加溫度40～50℃。滴加完畢，繼續保溫40～50℃反應4小時。

降溫至20℃，于20～30℃用36.5%鹽酸220g（2.2mol）酸化。

過濾生成的氯化鈉，濾餅用正丙醇200g淋洗。合并濾液與淋洗液，減壓精餾，回收正丙醇后，收集101-103℃/10mmHg的餾分作為產品，重量227.5g，經GC檢測含量99.68%，收率96.3%（以氯乙酸計）。前餾分10g，含35%的丙氧基乙酸正丙酯，可以在下一批合成時滴加后的保溫階段加入，使酯水解轉化為產物，進一步提高收率。

氯化鈉濾餅烘干回收正丙醇，副產氯化鈉。

精餾回收的正丙醇經過精餾除水，得到合格正丙醇，廢水符合排放標準。

本實施例中的前餾分，指的是101℃之前的餾分，都作為前餾分。

實施例二