[發(fā)明專利]一種摻N碳納米管/氧化鈷鎳/摻N多孔炭的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810178192.3 | 申請(qǐng)日: | 2018-03-05 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108417402B | 公開(公告)日: | 2018-12-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 汪曉芹;楊玉飛;李侃社 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 西安科技大學(xué) |
| 主分類號(hào): | H01G11/24 | 分類號(hào): | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/36;H01G11/44;H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安啟誠(chéng)專利知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 馮亮 |
| 地址: | 710054 *** | 國(guó)省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 碳納米管 多孔炭 糊狀物 氧化鈷 石英片 制備 煤基聚苯胺 產(chǎn)物混合 復(fù)合粉體 石英舟 熱解 電荷轉(zhuǎn)移電阻 黑色沉淀物 循環(huán)穩(wěn)定性 乙酸鎳溶液 倍率特性 混合粉體 水熱反應(yīng) 比電容 草酸鈷 懸浮液 次熱 內(nèi)阻 煅燒 洗滌 | ||
本發(fā)明公開了一種摻N碳納米管/氧化鈷鎳/摻N多孔炭的制備方法,包括:一、向乙酸鎳溶液中加入煤基聚苯胺得糊狀物A;二、向草酸鈷懸浮液中加入煤基聚苯胺得糊狀物B;三、糊狀物A熱解;四、糊狀物B熱解;五、將兩次熱解收集的石英片上的產(chǎn)物混合均勻,記為石英片產(chǎn)物;六、將石英舟產(chǎn)物A、石英舟產(chǎn)物B和石英片產(chǎn)物混合均勻,得到混合粉體;七、水熱反應(yīng)得黑色沉淀物;八、洗滌,干燥,煅燒,得摻N碳納米管/氧化鈷鎳/摻N多孔炭復(fù)合粉體。本發(fā)明制備的摻N碳納米管/氧化鈷鎳/摻N多孔炭復(fù)合粉體有較低的內(nèi)阻和電荷轉(zhuǎn)移電阻,較高的比電容,較好的倍率特性和循環(huán)穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于儲(chǔ)能材料與煤炭深加工的交叉技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種摻N碳納米管/氧化鈷鎳/摻N多孔炭的制備方法。
背景技術(shù)
超級(jí)電容器既有靜電電容器高的功率密度、短的充電時(shí)間、高的充放電效率、長(zhǎng)的循環(huán)壽命、可以在超低溫度下工作的特點(diǎn),又具有與鋰電池較接近的能量密度,因此成為能量存儲(chǔ)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。超級(jí)電容器的電極材料直接影響著超級(jí)電容器的性能,因此高比電容、高比功率、高比能量、充放電穩(wěn)定的電極材料的制備就成為解決問題的關(guān)鍵。目前,商品化超級(jí)電容器的電極材料以雙電層電容特性的碳材料為主,但因空間有限,其存儲(chǔ)能力有限。研究報(bào)道,含氮碳材料具有更高的比容量、更好的催化特性和更好的親水性;摻N碳納米管由于氮元素在碳納米管中引入了結(jié)構(gòu)缺陷,表現(xiàn)出了更好的吸附特性、電化學(xué)特性和電子輸運(yùn)特性,且通過調(diào)節(jié)N的摻雜量,碳納米管可在金屬性與半導(dǎo)體性間變換;碳材料與金屬氧化物復(fù)合,可有效提高比電容,改善電容性能。
煤是含有大部分大稠環(huán)有機(jī)化合物和小部分無機(jī)礦物的混合物,其來源豐富,成本低,適合于制備各種碳材料。煤的高溫干餾工藝是將煤隔絕空氣加熱到1000℃左右,熱解后可獲得焦炭(多孔炭)、焦油和煤氣。目前,由于鋼鐵產(chǎn)量下降,導(dǎo)致焦炭需求量下降。另外,該工藝中產(chǎn)生的焦油和煤氣由于處理不當(dāng)也對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重污染。
研究報(bào)道,Ni、Co或其化合物對(duì)煤的高溫?zé)峤庥写呋饔?;高溫下,向納米級(jí)Ni金屬微粒中通入甲烷、乙烯等氣態(tài)烴與氫氣的混合氣氛時(shí),會(huì)在表面生長(zhǎng)碳納米管;NiCo2O4是近些年研究報(bào)道的具有最高比電容和優(yōu)良電容性能的熱點(diǎn)儲(chǔ)能材料之一。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種摻N碳納米管/氧化鈷鎳/摻N多孔炭的制備方法。該方法在煤基聚苯胺的熱解中,有效利用裂解產(chǎn)生的含氫氣的氣態(tài)烴或氮雜烴,使其在鎳微粒表面吸附、裂解并沉積成高附加值的摻N碳納米管,解決了煤熱解產(chǎn)生的廢氣排放問題;采用液相化學(xué)氧化工藝,將熱解產(chǎn)物中殘存的鎳、鈷催化劑,及碳納米管中的鎳催化劑,氧化成贗電容性能良好的氧化鈷鎳,綜合提高了復(fù)合材料的電容性能;氧化鈷鎳的導(dǎo)電性不好,而碳納米管導(dǎo)電性優(yōu)良,故碳納米管的加入可顯著改善復(fù)合材料的導(dǎo)電性,降低其用作電極材料時(shí)的內(nèi)阻;氮摻雜后,碳納米管在水性電解質(zhì)中具有了更好的電解質(zhì)離子吸附特性、電化學(xué)特性和電子輸運(yùn)特性。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種摻N碳納米管/氧化鈷鎳/摻N多孔炭的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、將乙酸鎳溶解于無水乙醇中,得到溶液,然后向所述溶液中加入煤基聚苯胺,攪拌均勻,得到糊狀物A;所述乙酸鎳和煤基聚苯胺的質(zhì)量比為(0.5~2):1;
步驟二、將草酸鈷分散于無水乙醇中,得到懸浮液,然后向所述懸浮液中加入煤基聚苯胺,攪拌均勻,得糊狀物B;所述草酸鈷和煤基聚苯胺的質(zhì)量比為(0.5~2):1;
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