[發明專利]一種增強型復合中空纖維膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810176579.5
• 申請日: 2018-03-03
• 公開（公告）號: CN108126535B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 王以余;王俊祖;裘善明;鮑偉正;黃旭東;何偉仁;陳可
• 申請（專利權）人: 浙江富銘工業機械有限公司
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/08;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 深圳至誠化育知識產權代理事務所(普通合伙) 44728
• 代理人: 劉英

1.一種增強型復合中空纖維膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，取13～15份聚偏氟乙烯，2～5份醋酸纖維素，50～60份二甲基乙酰胺，5～6份聚乙烯吡咯烷酮，4～5份氯化鋰置于水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌，加熱升溫，攪拌混溶后，降溫靜置脫泡得到鑄膜液；

（2）將6～10g海藻酸鈉粉末裝入帶有滴液漏斗和攪拌器的三口燒瓶中，啟動攪拌器開始攪拌，將40～60mL質量分數為10%的高碘酸鈉溶液裝入滴液漏斗中，向三口燒瓶中滴加高碘酸鈉溶液，滴加完畢后，對三口燒瓶避光處理，常溫下反應，得到氧化產液；

（3）向上述氧化產液加入4～5mL乙二醇，終止反應，再加入0.8～1.0g氯化鈉，得到混合液，將混合液裝入透析袋中，用蒸餾水避光透析，每天換水，得到透析純化液，將透析純化液放入冷凍干燥機中，冷凍干燥，得到白色絮狀產物；

（4）將10～15mL明膠溶液、4～5g羥甲基纖維素、10～15g蜘蛛絲、6～8g白色絮狀產物，混合攪拌，得到粘稠膠液，將粘稠膠液加入裝有50～60mL棕櫚油的攪拌釜中，加熱升溫，攪拌乳化，得到凝膠液；

（5）將PET纖維編織管浸沒于盛有煮沸的NaOH溶液的塑料槽中，將甲基丙烯酸三氟乙酯與乙酸乙酯混合得到 改性液，取出塑料槽中PET纖維編織管用去離子水清洗后，浸漬于改性液中，得到表面改性纖維編織管，將表面改性編織管置于軋車中軋制完成后置于圓管熱定型模具中定型，得到熱定型編織管；

（6）將熱定型編織管置于凝膠液中浸漬，得到覆膜編織管，用涂覆機將鑄膜液涂覆于覆膜編織管外表面，得到復合編織管，配制鄰苯二甲酸二辛酯溶液作為凝固液，將復合編織管置于凝固液中浸漬后用自來水漂洗，得到增強型復合中空纖維膜。

2.根據權利要求1所述的一種增強型復合中空纖維膜的制備方法，其特征在于：

步驟（1）所述的攪拌器轉速為400～500r/min，加熱升溫至60～70℃，攪拌混溶時間為12～15h后，降溫后溫度為40～50℃，靜置脫泡時間為12～14h。

3.根據權利要求1所述的一種增強型復合中空纖維膜的制備方法，其特征在于：

步驟（2）所述的攪拌器轉速為300～500r/min，高碘酸鈉溶液的質量分數為10%，滴加速率為4～6mL/min，反應時間為20～24h。

4.根據權利要求1所述的一種增強型復合中空纖維膜的制備方法，其特征在于：

步驟（3）所述終止反應時間為2～3h，透析袋控制截留分子量為12000～14000D，避光透析時間為3～5天，每天換水次數為3～4次，冷凍干燥溫度為-40～-20℃，冷凍干燥時間為40～45min。

5.根據權利要求1所述的一種增強型復合中空纖維膜的制備方法，其特征在于：

步驟（4）所述的明膠溶液的質量分數為25%，混合攪拌時間為20～25min，加熱升溫后溫度為60～65℃，以800～1000r/min的轉速攪拌乳化10～15min，得到凝膠液。

6.根據權利要求1所述的一種增強型復合中空纖維膜的制備方法，其特征在于：

步驟（5）所述的PET纖維編織管外徑為1.2～1.4mm，NaOH溶液的質量分數為25%，甲基丙烯酸三氟乙酯與乙酸乙酯混合體積比為1∶5，PET纖維編織管浸漬于改性液中時間為20～25min，軋車壓力為0.6～0.8MPa，軋制時間為10～15min，控制軋車速度2～3m/min，圓管熱定型模具溫度為150～200℃，熱定型時間為8～10min。

7.根據權利要求1所述的一種增強型復合中空纖維膜的制備方法，其特征在于：

步驟（6）所述的凝膠液溫度為40～50℃，浸漬時間為20～25min，鑄膜液控制涂覆溫度為100～150℃，涂覆壓力為0.3～0.5MPa，涂覆厚度為0.2～0.4mm，配制的鄰苯二甲酸二辛酯溶液的質量分數為15%，復合編織管置于凝固液中浸漬時間為12～15h。