[發明專利]一種提高MPCVD制備單晶金剛石穩定性的方法

有效

• 申請號: 201810163115.0
• 申請日: 2018-02-26
• 公開（公告）號: CN108360064B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 武迪;陳貞君;鄭大平;朱瑞;肖景陽
• 申請（專利權）人: 湖北碳六科技有限公司
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/20;C30B30/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

本發明公開了一種提高MPCVD制備單晶金剛石穩定性的方法，其特征在于利用液態金屬的流動性和高熱導率的特性提高單晶金剛石籽晶溫度散熱穩定性，從而提高單晶金剛石生產穩定性。具體實施方案為：在耐高溫金屬樣品臺上放置單晶金剛石籽晶的位置開一個略小于單晶金剛石長寬尺寸的小槽，滴入適量的液態金屬直至鋪滿小槽，將單晶金剛石籽晶放置在小槽上蓋住液態金屬，確保單晶金剛石籽晶與液態金屬接觸面積至少大于單晶金剛石籽晶的1/2。

技術領域

本發明屬于金剛石生產加工技術領域，具體涉及一種提高MPCVD制備單晶金剛石穩定性的方法。

背景技術

微波等離子體化學氣相沉積裝置(MPCVD)具有無電極污染、等離子體均勻等優點，是制備高質量單晶金剛石的首選裝置之一。MPCVD制備單晶金剛石的步驟通常包括：將載有單晶金剛石籽晶的耐高溫金屬樣品臺放置在反應腔室內的水冷基片臺上，往反應腔室內通入一定流量的氫氣和含碳氣源，在一定的工作氣壓條件下，使用微波將一定流量的含碳氣源電離為含碳活性基團，然后在被微波等離子體輻射加熱到一定溫度的單晶金剛石籽晶表面實現同質外延生長。

在MPCVD制備單晶金剛石的過程中，放置有單晶金剛石籽晶的耐高溫金屬樣品臺置于微波等離子體球正下方，微波等離子體球以熱輻射的形式對單晶金剛石籽晶進行加熱，單晶金剛石籽晶與耐高溫金屬樣品臺以平面接觸的方式進行散熱。通過控制工藝參數如微波功率密度、冷卻水溫度流速和水溫等來控制單晶金剛石籽晶的溫度。單晶金剛石籽晶直接放置在耐高溫金屬樣品臺上，耐高溫金屬樣品臺放置在水冷基片臺上。單晶金剛石籽晶反面與樣品臺直接接觸，將熱輻射吸收的熱量以接觸散熱的方式傳遞給樣品臺。單晶金剛石籽晶正面、單晶金剛石籽晶反面、耐高溫金屬樣品臺正面、耐高溫金屬樣品臺反面、水冷基片臺正面的溫度呈梯度遞減。

單晶金剛石籽晶正面與微波等離子體球直接接觸，在一定工藝參數如碳源濃度、沉積溫度、沉積氣壓等條件下，實現單晶金剛石的外延生長。但是單晶金剛石籽晶反面的溫度較低，含碳活性基團在單晶金剛石籽晶反面吸附沉積成非金剛石相，如石墨相、無定型碳等。隨著生長周期的延長，單晶金剛石籽晶反面沉積的非金剛石相會越來越多，從而阻礙單晶金剛石與樣品臺直接接觸。當單晶金剛石籽晶反面的非金剛石相積聚到一定程度，就會導致單晶金剛石籽晶的散熱變差，但是微波等離子體對單晶金剛石籽晶的輻射加熱保持不變，這種情況下單晶金剛石籽晶表面的溫度逐漸升高，甚至超過單晶金剛石外延生長溫度上限，從而直接中斷單晶金剛石的生長。尤其是多片單晶金剛石籽晶同時同質外延生長時，單片或者多片單晶金剛石籽晶出現異常溫度波動時，整個批次的生長都會受到影響。

發明內容

現有技術中存在的問題如下：

(1)MPCVD造價昂貴，工業化量產必須實現單批次多片單晶金剛石同時生產，這種情況下生產穩定性就是必須解決的問題。鏡面拋光的單晶金剛石籽晶反面與耐高溫金屬樣品臺表面直接接觸，由于耐高溫金屬樣品臺表面平整度不能完全一致，加上單晶金剛石籽晶反面沉積的非金剛石相對散熱的阻礙作用，會導致每片單晶金剛石的散熱能力存在一定的差異，從而導致多片單晶金剛石的表面溫度存在一定的差異。尤其是單晶金剛石籽晶反面非金剛石相完全覆蓋住單晶金剛石籽晶反面表面，單晶金剛石籽晶的溫度會隨著生長時間的延長而升高，直至超過單晶金剛石的沉積溫度區間范圍，單晶金剛石長時間穩定生長很難得到保證。

(2)為了保證單晶金剛石的外延生長質量，單晶金剛石外延生長速率通?？刂圃趲资⒚酌啃r，但是單晶金剛石產品要求達到毫米量級，因此單晶金剛石的生長周期通常在幾十到上百個小時，尤其是寶石級單晶金剛石對質量要求更高；在這種情況下，單晶金剛石的沉積溫度長時間保持穩定性是MPCVD制備單晶金剛石急需解決的技術難題。