[發明專利]一種堿式碳酸鎳的制備方法

有效

• 申請號: 201810162277.2
• 申請日: 2018-02-27
• 公開（公告）號: CN110194492B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 許開華;蘇陶貴;陳龍;王超;吳偉;談太山;陳天斌
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01G53/06
• 分類號: C01G53/06;C01D5/16
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

本發明公開了一種堿式碳酸鎳的制備方法，該方法采用碳酸鈉溶液和硫酸鎳溶液混合并且進行固液分離，獲得堿式碳酸鎳粗品和第一母液；在合成過程中，回收利用第一母液制備硫酸鈉晶體，冷凍結晶產生的液體用于洗滌堿式碳酸鎳粗品，同時對第一母液經膜分離處理，處理后的液體返回用于制備碳酸鈉溶液以及洗滌堿式碳酸鎳粗品，最后，對洗滌后產生的洗水進行回收再次用于制備碳酸鈉溶液和硫酸鎳溶液；這樣，本發明將堿式碳酸鎳合成過程中的廢液進行了多次回收利用，全流程無廢水產生，同時，鎳收率高，耗水量少，并且回收硫酸鈉副產品，減少了對環境的污染，實現了綠色合成。

技術領域

本發明屬于涉及一種堿式碳酸鹽的工業化制備方法，具體涉及一種堿式碳酸鎳的制備方法。

背景技術

堿式碳酸鎳是一種重要的無機精細化學品，主要用于制備各種鎳鹽，高品質堿式碳酸鎳，可應用于電子類行業、催化劑行業；此外，堿式碳酸鎳還廣泛用于電鍍、電鑄、瓷釉顏料等。

現有技術中，常見的堿式碳酸鎳的合成方法有兩種，一種合成工藝是采用碳酸銨或碳酸氫銨與鎳鹽進行沉淀反應，該工藝在合成時，大量的氨與鎳形成可溶性絡合物，造成鎳沉淀不完全，在堿式碳酸鎳生產過程中，每公斤產品大約會產生4.5升廢液，該廢液呈微堿性，pH值約為8～9，廢液中除含有大量硫酸鈉外，還含有殘留的鎳離子、磷酸鹽、碳酸鹽和氨鹽等雜質，如果將這種廢液直接排放，不僅污染水源，破環生態環境，而且會造成資源浪費；另一種合成工藝是采用純堿與鎳鹽溶液進行沉淀反應，該工藝在合成時，需要將pH值調至8.5以上，鎳才能基本沉淀完全，此時需要的純堿的量較理論量過量35％以上，且過量的堿基本不能回收利用，物料洗滌干燥后的產品中Na含量在300ppm以上(產品為Ni含量為40％的堿式碳酸鎳)，洗滌產生的廢水回用時pH較難調節。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的旨在提供一種堿式碳酸鎳的制備方法。

本發明還提供一種堿式碳酸鎳的制備方法，其方法通過以下步驟實施：

步驟1，將碳酸鈉溶液和硫酸鎳溶液混合并且進行固液分離，獲得堿式碳酸鎳粗品和第一母液；

步驟2，將所述步驟1獲得的一部分第一母液進行冷凍結晶，獲得除去硫酸鈉的第一母液，采用所述除去硫酸鈉的第一母液對所述步驟2中的堿式碳酸鎳粗品進行一次洗滌，獲得碳酸鎳一次洗滌品；

步驟3，將所述步驟1中獲得的第一母液經膜分離，獲得純水；采用所述純水對所述步驟2中的碳酸鎳一次洗滌品進行二次洗滌，獲得碳酸鎳二次洗滌品；

步驟4，將所述步驟3獲得的碳酸鎳二次洗滌品進行烘干并篩分，獲得堿式碳酸鎳。

上述方案中，所述步驟1具體為：采用蠕動泵將碳酸鈉溶液和硫酸鎳溶液同時加入反應器中，進料過程中通過調節碳酸鈉溶液和硫酸鎳溶液的流量控制體系的pH值為8.0～8.3，并且在70～100℃下進行反應5～10h，獲得碳酸鎳混合溶液；將所述碳酸鎳混合溶液進行離心分離，獲得堿式碳酸鎳粗品和第一母液。

上述方案中，所述步驟1中碳酸鈉溶液的碳酸離子濃度為180～300g/L，所述步驟1中硫酸鎳溶液的鎳離子濃度為0.5～2moL/L。

上述方案中，所述步驟1中進料過程中所述碳酸鈉溶液的流量為5～1000L/h，所述硫酸鎳溶液的流量為50～1000L/h。

上述方案中，所述步驟2中對所述步驟1中的堿式碳酸鎳粗品進行一次洗滌還獲得一次洗水。

上述方案中，所述步驟3中將所述步驟1獲得的第一母液經膜分離還獲得濃水。

上述方案中，所述步驟3中采用所述純水對所述步驟2中的碳酸鎳一次洗滌品進行二次洗滌還獲得二次洗水。

上述方案中，所述步驟3之后還包括：將所述步驟2獲得的一次洗水和/或所述步驟3獲得的濃水與碳酸鈉原料混合并且進行超濾，獲得所述步驟1中的碳酸鈉溶液。