[發(fā)明專利]一種復(fù)合電極的光化學(xué)制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810157065.5
• 申請(qǐng)日: 2018-02-24
• 公開（公告）號(hào): CN108502859B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董玉明;王光麗;蔣平平;趙云霏;孔令剛;張會(huì)珍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B1/04
• 分類號(hào): C25B1/04;C01B25/08;C01B21/082;C01G11/02;C25B11/06;B01J27/24
• 代理公司: 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合電極包括含磷復(fù)合物，含磷復(fù)合物固定或者連接在導(dǎo)電基底上，所述含磷復(fù)合物的制備方法包括光活性物質(zhì)在光照情況下，金屬離子與磷源生成所述含磷復(fù)合物；所述含磷復(fù)合物中含有磷和金屬；所述生成反應(yīng)中，必要物質(zhì)為光活性物質(zhì)、金屬源和磷源；所述含磷復(fù)合物為磷化鈷/硫化鎘納米棒復(fù)合催化劑時(shí)，制備方法為：（1）取20.25mmol二點(diǎn)五水合氯化鎘，40.75mmol硫脲和60mL乙二胺置于100mL高壓反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于160℃烘箱中水熱處理48h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜置于自然條件下降至室溫，過(guò)濾得到黃色固體并用去離子水洗滌10次，乙醇洗滌2 次，將得到固體置于60℃ 烘箱干燥一整晚，得到的黃色固體即為硫化鎘納米棒；（2）取50mg的硫化鎘納米棒加入25 mL單口圓底燒瓶，加入7mL濃度為0.1mol/L次磷酸鈉和2mL濃度為0.1mol/L氯化鈷的混合水溶液，混合均勻后通入氮?dú)?0 min以除去反應(yīng)體系中氧氣；（3）待脫氣完成后，將圓底燒瓶置于300W氙光燈下照射不同時(shí)間得到不同含量磷鈷后，將所得固體離心分離，去離子水洗滌5次，乙醇洗滌2次，將所得固體使用氮?dú)獯蹈桑霉腆w物質(zhì)即為產(chǎn)品磷化鈷/硫化鎘納米棒復(fù)合催化劑；

所述含磷復(fù)合物為磷化鎳/類石墨烯碳氮化合物時(shí)，制備方法為：（1）取20g硫脲置于4個(gè)坩堝中，將坩堝置于馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升至 550℃，煅燒兩小時(shí)，待降至室溫取出坩堝，將固體研磨成粉末，將盛有固體粉末的坩堝置于馬弗爐，以2℃/min升溫速率升至500℃，煅燒兩小時(shí)，待降至室溫取出黃白色固體粉末獲得類石墨烯碳氮化合物；（2）取30mg石墨烯碳氮化合物置于25mL單口燒瓶中，隨后加入4mL濃度為0.1mol/L硫化鎳水溶液，4mL濃度為0.7mol/L次磷酸鈉水溶液，2mL水，超聲分散處理30s，然后使用氮?dú)饷摎?0min除去反應(yīng)體系中氧氣；（3）待脫氣完成后，將圓底燒瓶置于300W氙光燈下照射20min后，將所得固體離心分離，去離子水洗滌5次，乙醇洗滌2次，將所得固體使用氮?dú)獯蹈桑煤谏镔|(zhì)即為磷化鎳/類石墨烯碳氮化合物復(fù)合催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電基底是泡沫鎳、ITO、FTO、鎳片、鎳網(wǎng)、鈦片、鈦網(wǎng)、銅片、銅網(wǎng)、不銹鋼片、不銹鋼網(wǎng)、碳纖維布、透明導(dǎo)電布中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述方法制備的復(fù)合電極。