[發明專利]用于環己烷催化氧化的分子篩的制備方法在審
| 申請號： | 201810153092.5 | 申請日： | 2018-02-11 |
| 公開（公告）號： | CN108435232A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發明（設計）人： | 黃幫義 | 申請（專利權）人： | 安徽海德化工科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J29/00 | 分類號： | B01J29/00;C07C51/285;C07C55/14 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142 | 代理人： | 張加寬 |
| 地址： | 238200 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 分子篩 硅源 制備 催化氧化 孔隙結構 環己烷 石油焦 晶化 預處理 化工技術領域 焙燒 捏合 按比例混合 復合分子篩 結構導向劑 催化活性 堿性物質 晶化產物 石油焦炭 粘結助劑 沉淀劑 成型物 高硬度 礦化劑 碳化硅 無定型 粘結劑 滴加 富含 過篩 濾渣 水中 錫源 填充 成型 還原 釋放 | ||
1.一種用于環己烷催化氧化的分子篩的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)將石油焦粉碎過篩，然后加入石油焦粉重量1.2～1.5倍量的氧化性介質，攪拌混合30～40min，然后過濾，并將濾渣用去離子水洗至濾液的pH值為6.5～7.0，接著將濾渣真空干燥至恒重；
(2)將硅源、錫源、結構導向劑、礦化劑和水按比例混合，得到摩爾配比為SiO2：Sn：結構導向劑：礦化劑：H2O＝1：(0.01～0.1)：(2.3～4.7)：(0.005～1.5)：(50～100)的反應混合物，接著向反應混合物中加入堿性物質調節pH值為9.0～11.5，再將反應混合物進行初次晶化，得到初次晶化產物；
(3)將硅源分散到水中，然后滴加沉淀劑，反應3～5h，得到摩爾配比為SiO2：沉淀劑＝1：(15～20)的無定型溶膠，將步驟(2)中的初次晶化產物與無定型溶膠混合，進行二次晶化，得到二次晶化產物；
(4)將步驟(1)中的濾渣和步驟(3)中得到的二次晶化產物按重量比為1：(2～5)混合，并加入粘結劑、粘結助劑和水捏合成型，對成型物進行焙燒至恒重，然后粉碎并過40～80目篩得到所述的用于環己烷催化氧化的分子篩。
2.根據權利要求1所述的用于環己烷催化氧化的分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的氧化性介質選自90～98wt％H2SO4溶液、10～30wt％H2O2溶液、10～50wt％HNO3溶液中的一種。
3.根據權利要求1所述的用于環己烷催化氧化的分子篩的制備方法，其特征在于：所述的硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的用于環己烷催化氧化的分子篩的制備方法，其特征在于：所述的錫源為鹵化錫、鹵化亞錫、硫酸亞錫、硫酸錫、氧化錫和氧化亞錫中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的用于環己烷催化氧化的分子篩的制備方法，其特征在于：所述的沉淀劑為乙二胺、二乙胺、三乙胺、氫氧化(2-羥乙基)、碘化四異丙銨、環己胺、N,N-二甲基苯胺、氫氧化四甲基銨、十六烷基三甲基溴化銨、氯化三甲基芐基銨和四甲基氫氧化銨中的至少一種。
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