[發(fā)明專利]一種生成臭氧用二氧化鉛復(fù)合膜電極的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810152411.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-02-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108411332B | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 樊國榮;翁明波;陳忠;袁洪軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中氧科技（廣州）有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C25B1/13 | 分類號(hào)： | C25B1/13;C25B11/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 510760 廣東省廣州市高新技術(shù)產(chǎn)*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 生成 臭氧 二氧化鉛 復(fù)合 電極 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種生成臭氧用二氧化鉛復(fù)合膜電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）取SPE復(fù)合膜備用；（2）取改性石墨烯、PTFE乳液、WC和二氧化鉛，加入適量無水乙醇，在?20℃?0℃下冷凍研磨0.5?5h，充分研磨分散后，在水浴60?80℃下攪拌至纖維化團(tuán)狀，然后在預(yù)熱至30?70℃的滾筒上反復(fù)滾壓成所需厚度的二氧化鉛膜；（3）將制得的二氧化鉛膜、SPE膜和導(dǎo)電支撐網(wǎng)在油壓機(jī)150?200℃、5?10MPa下熱壓1?20min，取出，裁剪成所需尺寸，即得到所述復(fù)合膜電極。所述電極的晶粒更加細(xì)化和均勻，電流效率得到改善，臭氧產(chǎn)生效率得以提高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種生成臭氧用二氧化鉛復(fù)合膜電極的制備方法，具體的為一種改性石墨烯、聚四氟乙烯（PTFE）和碳化鎢（WC）摻雜的二氧化鉛電極。
背景技術(shù)
低壓電解法制備臭氧，是利用直流電源電解含氧電解質(zhì)。其中，低壓電解水能夠獲得較高的臭氧濃度，且不會(huì)產(chǎn)生氮氧化物等有害物質(zhì)。同時(shí)，所采用的直流電源的電壓可以低至3-5伏，安全實(shí)用，便于推廣，為目前制備臭氧首選的方法。
而電解法制備臭氧的核心問題是陽極的催化活性和穩(wěn)定性，必須同時(shí)具有良好的電催化活性和耐腐蝕性。而電催化活性和穩(wěn)定性不僅與電極材料相關(guān)，還與電極的結(jié)構(gòu)和表面狀態(tài)等因素有很大關(guān)系。目前電極結(jié)構(gòu)和表面仍有很大的改進(jìn)空間。
發(fā)明內(nèi)容
基于上述問題，本發(fā)明提供了一種改性石墨烯、PTFE和WC摻雜的二氧化鉛電極的制備方法，相比于現(xiàn)有技術(shù)，電極的晶粒更加細(xì)化和均勻，電流效率得到改善，臭氧產(chǎn)生效率得以提高，同時(shí)，電極的耐腐蝕性能也進(jìn)一步改善，提高了電極的使用壽命，降低了成本。
本發(fā)明的方案如下：一種生成臭氧用二氧化鉛復(fù)合膜電極，包括：
SPE復(fù)合膜；
沉積在復(fù)合膜上的改性石墨烯、PTFE和WC摻雜的二氧化鉛電極。
所述中間層通過熱分解法制備；
所述復(fù)合膜為Nafion117膜。
具體的，一種生成臭氧用二氧化鉛復(fù)合膜電極的制備方法，包括如下步驟：
（1）取SPE復(fù)合膜備用；
（2）取改性石墨烯、PTFE乳液、WC和二氧化鉛，加入適量無水乙醇，在-20℃-0℃下冷凍研磨0.5-5h，充分研磨分散后，在水浴60-80℃下攪拌至纖維化團(tuán)狀，然后在預(yù)熱至30-70℃的滾筒上反復(fù)滾壓成所需厚度的二氧化鉛膜；
（3）將制得的二氧化鉛膜、SPE膜和導(dǎo)電支撐網(wǎng)在油壓機(jī)150-200℃、5-10MPa下熱壓1-20min，取出，裁剪成所需尺寸，即得到所述復(fù)合膜電極。
所述改性石墨烯和二氧化鉛的質(zhì)量比為1-10:1000，優(yōu)選為2-8:1000，更優(yōu)選3-7:1000。
所述PTFE和二氧化鉛的質(zhì)量比為5-20:1000，優(yōu)選為8-18:1000，更優(yōu)選為10-15:1000。
所述WC和二氧化鉛的質(zhì)量比為3:15:1000，優(yōu)選為5-12:1000，更優(yōu)選為6-10:1000。
所述無水乙醇和二氧化鉛的質(zhì)量比為1-10:1，優(yōu)選為2-5:1。
所述改性石墨烯為聚乙烯吡咯烷酮接枝石墨烯。所述改性石墨烯制備方法如下：
（1）利用Hummers方法制備氧化石墨烯，將氧化石墨置于高壓均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)處理一定時(shí)間，形成1-10層的氧化石墨烯，分散于去離子水中，加入分散劑并超聲，制成黃褐色的氧化石墨烯水溶液；
（2）將聚乙烯吡咯烷酮和還原劑依次加入氧化石墨烯水溶液中并充分?jǐn)嚢枞芙猓驮∫欢囟认录訜岱磻?yīng)一定時(shí)間，得到表面接枝聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯。
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