[發明專利]一種聚乙二醇功能性鍵合硅膠的制備及其用途

在審

• 申請號: 201810146473.0
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN108311126A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 王金鵬;孟小兵;范浩然;邱超;秦洋;金征宇
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種聚乙二醇功能性鍵合硅膠，其特征在于：其結構式如下：

n＝10～97。

2.一種聚乙二醇功能性鍵合硅膠的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：對硅膠進行活化，得到羥基功能化的硅膠；

步驟2：在羥基功能化的硅膠表面接枝硅烷偶聯劑；

步驟3：將聚乙二醇溶于有機溶劑中，向其中加入氫化鈉，室溫下攪拌至不再產氣，過濾以除去未反應的氫化鈉，向濾液加入步驟2中的產物，加入催化劑，在惰性氣體保護下攪拌回流，產物過濾并洗滌，干燥，得到聚乙二醇功能性鍵合硅膠，聚乙二醇與步驟2中產物的質量比為(0.5～2):(1.0～1.8)。

3.根據權利要求2所述的聚乙二醇功能性鍵合硅膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，聚乙二醇的分子量為600～6000。

4.根據權利要求2所述的聚乙二醇功能性鍵合硅膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，聚乙二醇與氫化鈉的質量比為1:0.048。

5.根據權利要求2所述的聚乙二醇功能性鍵合硅膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，有機溶劑為甲苯或N,N-二甲基甲酰胺，聚乙二醇與有機溶劑的質量體積比為1g:15mL，催化劑為三氟化硼乙醚、四丁基溴化銨或HClO₄，聚乙二醇與催化劑的質量比為1～2：4～10。

6.根據權利要求2所述的聚乙二醇功能性鍵合硅膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，回流的反應條件為：在N₂保護下，80～110℃回流攪拌24h，洗滌、干燥的條件為：產物用DMF、甲醇、丙酮依次反復洗滌，100℃烘箱干燥8～12h。

7.根據權利要求2所述的聚乙二醇功能性鍵合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟1包括以下步驟：稱取200-300目的柱層析硅膠浸入HCl/H₂O溶液中，浸泡6h后，85～95℃下攪拌回流10～12h除去金屬離子，經抽濾并用去離子水洗至中性，乙醇洗一次，100℃下干燥12h，得到表面均勻分布羥基的活化硅膠。

8.根據權利要求2所述的聚乙二醇功能性鍵合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟2包括以下步驟：按體積比1:10～1:15將γ-[(2,3-環氧丙氧)]丙基三甲氧基硅烷和無水甲苯置于容器中，機械攪拌下加入步驟1制備的羥基功能化的硅膠，在N₂保護下回流，反應10～12h后停止，冷卻，依次用甲苯、甲醇丙酮洗滌至無粘稠物質為止，最后在50～80℃下真空干燥8～12h。

9.權利要求2-8任一項所述的制備方法制得的聚乙二醇功能性鍵合硅膠。

10.權利要求1或9所述的聚乙二醇功能性鍵合硅膠作為柱層析色譜柱填料的用途。