[發明專利]十二水硫酸鋁鉀/羥基化石墨烯復合儲熱材料及制備方法

在審

• 申請號: 201810142014.5
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108300424A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 劉立強;孫明杰;馬福坤
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

本發明公開了一種十二水硫酸鋁鉀/羥基化石墨烯復合儲熱材料及制備方法。本發明是將十二水硫酸鋁鉀、石墨烯的混合粉末球磨后分散在雙氧水溶液中，水熱處理后干燥，得到十二水硫酸鋁鉀/石墨烯復合材料。所得復合材料可以有效減小十二水硫酸鋁鉀的過冷度，并提高材料導熱性能。本發明制備方法反應條件可控，設備要求簡單，易于實現批量生產，有利于環境保護。

技術領域

本發明涉及一種利用十二水硫酸鋁鉀和石墨烯作為原料水熱處理制備可用于相變儲熱領域的十二水硫酸鋁鉀/羥基化石墨烯復合儲熱材料及制備方法，屬于可再生能源相變儲熱材料制備技術及應用領域。

背景技術

隨著社會和經濟的發展，如何更佳合理的利用能源，減少對環境的損害成為全世界的一個重要研究課題。相變儲熱材料由于其具有能量的可存儲性和連續釋放性等特點，可用于工業余熱和太陽能光熱儲存，達到節約能源、綠色環保的目的。在相變儲熱領域當中，十二水硫酸鋁鉀(KAl(SO₄)₂·12H₂O)作為一種無機水合鹽相變儲熱材料，由于其適宜的相變溫度(92.5℃)、較高的熔化熱(241.71J/g)、對環境友好、價格便宜等優點越來越受到人們的關注。然而，十二水硫酸鋁鉀同樣存在過冷度較大、導熱系數偏低等缺點，這限制了十二水硫酸鋁鉀作為相變儲熱材料的應用。因此研究如何改善十二水硫酸鋁鉀的導熱性，減小過冷度成為相變儲熱領域的一個研究熱點。

與此同時，隨著石墨烯研究的興起，這種二維碳材料由于其優良的熱穩定性、化學穩定性、良好的導熱性和易于分散等性能，在相變儲熱領域展現出良好的應用前景(YueXu,Reinforcement and shape stabilization of phase-change material viagraphene oxide aerogel,2017,114,334-346)。正是基于石墨烯的這種潛在應用前景，科學家們對石墨烯提高相變材料儲熱性能做了廣泛和深入的研究，并取得了很大進展。

目前為止，最常用的制備相變材料/石墨烯復合物的方法是采用物理性混合的方法，或者是采用氧化石墨烯表面的羥基結構形成氫鍵。但是這兩種方法均存在一定缺陷。采用物理性混合的方式很難實現熱量在相變材料和石墨烯之間的高效傳導，同時容易導致分層；氧化石墨烯雖然能夠和相變材料以氫鍵很好的復合在一起，但氧化石墨烯本身制備工藝復雜，導熱性較差。

因此，開發一種操作簡單、低成本、高產量、高性能的十二水硫酸鋁鉀/石墨烯復合材料的制備方法具有重要意義。

發明內容

針對現有復合相變材料制備技術在制備十二水硫酸鋁鉀/石墨烯復合材料方面存在的不足，本發明提供了一種十二水硫酸鋁鉀/羥基化石墨烯復合儲熱材料及制備方法。本發明是將十二水硫酸鋁鉀、石墨烯的混合粉末球磨后分散在雙氧水溶液中，水熱處理后干燥，以實現十二水硫酸鋁鉀/石墨烯復合材料的低成本大批量制備。所得復合材料可以有效減小十二水硫酸鋁鉀的過冷度，并提高材料導熱性能。該制備方法反應條件可控，設備要求簡單，易于實現批量生產，有利于環境保護。

本發明的十二水硫酸鋁鉀/羥基化石墨烯復合儲熱材料的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

(1)將十二水硫酸鋁鉀、石墨烯配制成混合粉末；

(2)將混合粉末置于球磨機內，球磨1～4小時；

(3)將球磨后的產物分散在濃度為10～30wt％的雙氧水溶液中，并于100～250℃的溫度條件下水熱處理6～24小時；

(4)將水熱反應的產物常溫干燥處理，得到十二水硫酸鋁鉀/羥基化石墨烯復合儲熱材料。

上述步驟(1)中的十二水硫酸鋁鉀與石墨烯的質量比為99.9:0.1～90:10，優選為99.5:0.5～95:5。。

上述步驟(1)中的混合粉末是通過研磨混合均勻得到，或者攪拌混合均勻得到，優選通過研磨混合均勻得到。