[發(fā)明專利]一種亞納米尺寸銅粒子電催化劑的電化學(xué)制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810141113.1
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108315771B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐勁松;陳鈞;李瑞;鐘航;陶然
• 申請（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J23/72;B01J37/34
• 代理公司: 成都眾恒智合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51239
• 代理人: 王育信

1.一種亞納米尺寸銅粒子電催化劑的電化學(xué)制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(S1)將所需尺寸的石墨箔置于硫酸和硝酸體積比為3:1的混合溶劑中，在室溫下保持4-12h后取出，并置于去離子水中透析去除殘留的酸，得到膨脹的氧化石墨箔；

(S2)將氧化石墨箔置于水熱釜中，加入硫脲溶液，并在120-180℃條件下水熱反應(yīng)4-12h，取出置于去離子水中透析出殘留的小分子，得到氮硫摻雜的石墨箔；

(S3)將氮硫摻雜的石墨箔作為工作電極，鉑片作為對電極，銀/氯化銀電極作為參比電極，置于可溶性二價銅鹽和濃度為0.05-1mol/L硫酸的電解質(zhì)混合溶液中，并在工作電位為0.1-0.2V的狀態(tài)下進(jìn)行恒電位沉積，沉積時間為5-60s；

(S4)根據(jù)不同的工作電位和沉積時間，得到0.5-2nm大小的亞納米銅粒子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞納米尺寸銅粒子電催化劑的電化學(xué)制備方法，其特征在于，所述步驟(S2)中硫脲溶液的濃度為0.05-0.5mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種亞納米尺寸銅粒子電催化劑的電化學(xué)制備方法，其特征在于，所述步驟(S3)中二價銅鹽溶液為硫酸銅溶液或氯化銅溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種亞納米尺寸銅粒子電催化劑的電化學(xué)制備方法，其特征在于，所述步驟(S3)中二價銅鹽溶液濃度為1-10mmol/L。