[發(fā)明專利]苯甲醛引發(fā)電化學(xué)聚合丙烯酸酯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810136021.4
• 申請日: 2018-02-09
• 公開（公告）號: CN110128574A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王斌;王二國;聞沖;李慧萍;董曉東;張劍秋;連軍;楊保臣;付寧寧;楊冠軍;謝頌雨;許暄
• 申請（專利權(quán)）人: 開封物源化工有限公司
• 主分類號: C08F120/14
• 分類號: C08F120/14;C08F120/18;C08F220/14;C08F220/20;C08F2/58;C25B3/00
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本發(fā)明提供一種苯甲醛引發(fā)電化學(xué)聚合丙烯酸酯的方法，一種以苯甲醛為引發(fā)劑引發(fā)丙烯酸酯乳液電化學(xué)聚合的方法，以丙烯酸酯單體為原料，以聚乙二醇為溶劑，以苯甲醛為引發(fā)劑，以鐵為電極，在恒電流以及室溫的條件下，生成三價鐵離子。由于氫離子的穩(wěn)定性強(qiáng)，苯甲醛在三價鐵的催化下失去一個電子，容易生成自由基，從而引發(fā)丙烯酸酯乳液聚合，制備聚丙烯酸酯。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，具廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在有機(jī)溶劑中，電化學(xué)聚合制備高分子聚合物的方法，以苯甲醛為引發(fā)劑和鐵離子形成氧化還原體系制備聚合物，應(yīng)用于高分子聚合物合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

電化學(xué)聚合具有在常溫、常壓下進(jìn)行，可通過控制電壓、電流或者不同電極合成不同特性要求的高分子聚合物，從而使電化學(xué)制備高分子聚合物應(yīng)用已較為廣泛。本專利公開利用苯甲醛為引發(fā)劑，以聚乙二醇為溶劑，通過金屬電極接通穩(wěn)流直流電源，形成氧化-還原體系，生成自由基引發(fā)單體聚合。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供了一種以苯甲醛為引發(fā)劑引發(fā)丙烯酸酯乳液電化學(xué)聚合的方法，以丙烯酸酯單體為原料，以聚乙二醇為溶劑，以苯甲醛為引發(fā)劑，以鐵為電極，在恒電流以及室溫的條件下，生成三價鐵離子。由于氫離子的穩(wěn)定性強(qiáng)，苯甲醛在三價鐵的催化下失去一個電子，容易生成自由基，從而引發(fā)丙烯酸酯乳液聚合，制備聚丙烯酸酯。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，具廣闊的應(yīng)用前景。

為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種以苯甲醛為引發(fā)劑，引發(fā)電化學(xué)聚合丙烯酸酯的方法，包括如下步驟：

a. 金屬電極預(yù)處理步驟：將金屬電極放入10%鹽酸溶液中浸泡，用去離子水沖洗干凈，擦干備用。所述的金屬電極為鐵電極；

b. 打開恒溫水浴鍋，定溫至25℃。稱取氯化鈉2.5份溶于30份蒸餾水，量取120ml聚乙二醇（PEO），將溶有氯化鈉的蒸餾水和PEO加入到500ml四口燒瓶中再加入20份甲基丙烯酸甲酯（MMA）混合攪拌0.5h；

c. 按照在所述b步驟中的份數(shù)標(biāo)準(zhǔn)計，稱取2份苯甲醛溶于30份MMA裝入分液漏斗中備用；

d. 將正負(fù)導(dǎo)線和兩片鐵片相連，將鐵片放入之前配好的溶液中，用木頭塞子將正負(fù)極鐵片固定。打開穩(wěn)流電源的開關(guān)，控制電流恒定為0.02A。在通電的同時，打開分液漏斗，使其均勻地滴入反應(yīng)溶液中（2小時內(nèi)滴完），反應(yīng)時間6h；

e. 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液倒入燒杯中靜置24h，反應(yīng)液分層凝固后將上下層分離，然后分別用大量的去離子水洗滌，過濾干燥后裝入密封袋中。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，在所述步驟a、b和c中，優(yōu)選采用的材料的份數(shù)均為重量份；進(jìn)一步優(yōu)選采用的材料的份數(shù)均為重量g。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點：

本發(fā)明工藝簡單，操作方便，成本較低，具有很好的應(yīng)用前景。

具體實施方式

本發(fā)明的優(yōu)選實施例詳述如下：

實施例一：

在本實施例中，一種以苯甲醛為引發(fā)劑，引發(fā)電化學(xué)聚合丙烯酸酯的方法，包括如下步驟：

a. 金屬電極預(yù)處理步驟：將金屬電極放入10%鹽酸溶液中浸泡，用去離子水沖洗干凈，擦干備用。所述的金屬電極為鐵電極；

b.打開恒溫水浴鍋，定溫至25℃。稱取氯化鈉2.5g溶于30ml蒸餾水, 量取120ml PEO,將溶有氯化鈉的蒸餾水和PEO加入到500ml四口燒瓶中再加入20g MMA混合攪拌0.5h；