[發明專利]一種鐠釹萃取富集分離方法

有效

• 申請號: 201810129772.3
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108220596B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 呂寶超
• 申請（專利權）人: 贛州齊暢新材料有限公司
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B3/28;C22B59/00
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 黃亮亮

1.一種鐠釹萃取富集分離方法，其特征在于：將含有鐠、釹、鋱、鉺元素的pH值范圍3～5的氯化稀土料液為待萃取溶液，加入萃取劑P507以及OH^-型強堿性陰離子交換樹脂，進行初步萃取分離后，鐠釹進入水相，鋱鉺進入有機相，分別將水相和有機相再次分離，從而實現不同稀土元素的分離，獲得作為產品的高純鐠和高純釹產品；

所述方法的步驟具體為：

1）在萃取反應器中依次加入所述待萃取溶液、P507和OH^-型強堿性陰離子交換樹脂，在加熱條件下，攪拌反應15～20min，然后靜置0.5～1h，分離有機相、水相和陰離子交換樹脂相，所述水相為含鐠釹的料液，所述有機相為負載鋱鉺的有機相；

2）將所述負載鋱鉺的有機相，加入濃度為2.5～4.5 mol/L鹽酸反萃，反萃后得到含酸氯化鋱鉺溶液，再將所述含酸氯化鋱鉺溶液逆流萃取，除去溶液中的殘余鹽酸，萃酸有機相為N235，N235的濃度為0.5～0.8 mol/L，控制N235的摩爾數與所述殘余鹽酸的摩爾數之比為2～3︰1，得到除酸后的氯化鋱鉺溶液；

3）將除酸后的氯化鋱鉺溶液中加入常規皂化P204進行再次萃取，獲得分離含鋱的水相和負載鉺的有機相，負載鉺的有機相采用濃度為2.5～4.5 mol/L鹽酸反萃，控制鹽酸的摩爾數與有機相中的稀土摩爾數之比為2～3︰1，反萃后的水相分離得到含鉺的溶液；

4）將所述含鐠釹的料液中加入常規皂化P204進行再次萃取，獲得分離產品高純鐠和負載釹的有機相，再將所述負載釹的有機相采用濃度為1.2～1.5mol/L的鹽酸反萃，反萃后的水相分離獲得產品高純釹；

所述步驟1）中，所述待萃取溶液中稀土元素與P507的摩爾比為0.4～0.6︰1，所述OH^-型強堿性陰離子交換樹脂相對于所述待萃取溶液中氯離子的摩爾比為12～14︰1；

所述步驟2）中，加入鹽酸的摩爾數與所述有機相中鋱和鉺的摩爾數之比為4～5︰1；

所述OH^-型強堿性陰離子交換樹脂為苯乙烯陰離子交換樹脂，有效交換容量為4～6mol/kg；

所述的產品高純鐠和產品高純釹的純度均高于99.999%，產率高于94.36%；

所述P507為P507的磺化煤油溶液；

所述待萃取溶液的稀土濃度為0.4～0.5 mol/L。