[發明專利]一種常壓低溫條件下形貌可控微納米ZnO的制備方法在審

申請號：	201810127627.1	申請日：	2018-02-08
公開（公告）號：	CN108275713A	公開（公告）日：	2018-07-13
發明（設計）人：	邢彥軍;胡翠翠	申請（專利權）人：	東華大學
主分類號：	C01G9/02	分類號：	C01G9/02
代理公司：	上海泰能知識產權代理事務所 31233	代理人：	黃志達;魏峯
地址：	201620 上海市***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	形貌可控微納米制備常壓低溫條件常規加熱方式常壓開放體系二甲基甲酰胺混合溶液中溶劑熱法鋅鹽溶液水熱法常壓鋅鹽油胺洗滌節約能源
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【說明書】：

本發明涉及一種常壓低溫條件下形貌可控微納米ZnO的制備方法，包括：將鋅鹽溶于二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，得到鋅鹽溶液，加入油胺，在常壓和80～90℃條件下反應，離心分離，洗滌，冷凍干燥，即得。本發明簡單易行，使用的原料容易獲得，成本低廉，制備得到的微納米ZnO結構和形貌可控性強；本發明使用常規加熱方式，在低溫常壓開放體系中進行，避免了水熱法或者溶劑熱法必須使用的高溫和高壓，安全性高，節約能源。

技術領域

本發明屬于氧化鋅的制備領域，特別涉及一種常壓低溫條件下形貌可控微納米ZnO的制備方法。

背景技術

ZnO由于同時具有優異的半導體、壓電、熱電和熒光特性而一直得到廣泛的關注和應用。尤其是在近年來發現ZnO作為一種典型的直接帶隙半導體化合物，室溫下的禁帶寬度為3.37ev，激子結合能為60mev，可用于短波長半導體激光器、紫外光發射和探測器件、透明半導體、機電藕合傳感器等光電子納米器件，使得ZnO成為納米領域的研究熱點，如何有效的控制ZnO的尺寸、形貌結構成為一個熱門話題。通過選擇合適的反應體系與反應進程，能夠獲得不同尺寸的ZnO微納米結構，包括多孔顆粒、微納米管或線、花狀、束狀、針狀、多級結構等特殊形態。ZnO微納米結構的調控與性能研究受到了普遍關注，已開展了許多相關工作。到目前為止，有許多方法可以實現ZnO納米結構的可控制備，如水熱法，化學氣相沉積法，電化學法等等。

在目前報道的可控制備ZnO納米結構的方法中，有很多方法都使用油胺作為一個多功能的試劑。例如，Zhai等人將油胺、硬脂酸鋅和硫源混合在280℃加熱反應得到不同形貌的ZnS納米結構(S.Mourdikoudis等,Chem.Mater.,2013,25,1465)。Zhang等人通過熱分解法將Zn(Ac)₂·2H₂O和油胺在有機溶劑中180℃加熱反應，制得ZnO納米花(S.Zhang等,Phys.Chem.Chem.Phys.,2015,17,30300)。Zhang等人通過Zn(Ac)₂·2H₂O和油胺在非水介質中的加熱反應，制得ZnO納米線和納米柱(Z.Zhang等,Chem.Eur.J.,2007,13,632)。專利CN201410529531.X以硫酸鋅為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，水為溶劑，通過直接沉淀法先獲得Zn₅(CO₃)₂(OH)₆前驅物沉淀，然后將Zn₅(CO₃)₂(OH)₆沉淀加入油酸、油胺和1-十八烯的混合溶劑中，在真空條件下加熱至120℃，保溫30min，再向反應體系中充入氮氣保護，攪拌加熱反應混合物至280℃，保溫45min，從而得到ZnO納米棒。專利CN201410099764.0公開了一種花狀氧化鋅納米材料及其制備方法，將鋅源加入油胺中，再加入醇，攪拌得透明溶液，在惰性氣體保護下加熱到120℃，保溫至溶液中的水分完全蒸發，然后升溫至150-300℃，進行反應，得花狀氧化鋅納米材料(楊萍.一種花狀氧化鋅納米材料及其制備方法[P]，中國，103864137A，2014-06-18)。以上的合成均需使用大量油胺或者其他有機溶劑為溶劑進行反應，且大多需要高溫高壓，或者更復雜的條件。同時，由于受制備工藝限制，重復性差、結晶度低、形貌均一性差、尺寸調控效果不佳等也成為高效制備可控形貌ZnO微納米結構面臨的主要問題。因此，研究一種操作簡單、重復性好、微觀形貌特殊、尺寸可控的不同形貌ZnO的合成方法，具有重要意義。