[發明專利]一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法

有效

• 申請號: 201810120125.6
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108333288B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 朱萌萌;周婷婷;王川丕;周敏;章虎;谷建潮;陳盧濤;俞璐萍;胡松;劉小羽;黎斌
• 申請（專利權）人: 綠城農科檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法，具體涉及一種塑化劑的檢測方法，該方法為：取18種塑化劑標準溶液配制混合標準溶液，并采用質譜法對混合標準溶液進行測定，得到對應質量色譜峰。取白酒樣品，在水浴條件下氮吹處理，得白酒樣品溶液，并加入至HLB固相萃取小柱內，抽干后采用二氯甲烷洗脫，并收集全部洗脫液且用氮吹至1ml，經檢測得到質譜離子碎片峰；當保留時間與混合標準溶液所對應的質量色譜峰一致且檢測到的兩個子離子的豐度比與混合標準溶液的豐度比一致，則白酒樣品中含有塑化劑。通過對塑化劑的定量測定可得知白酒樣品中各種塑化劑的含量。本發明具有可定性及定量測出白酒中塑化劑的優點。

技術領域

本發明涉及一種塑化劑的檢測方法，具體為一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯是塑化劑的一種，又稱酞酸酯，是鄰苯二甲酸形成酯的統稱，是一類環境激素類物質，由于人類的大量生產和使用，目前已廣泛存在于空氣、水體、土壤、食品和白酒等介質中，成為地球上最廣泛存在的環境污染物之一。這類物質可通過呼吸、飲食和皮膚接觸進入人類和動物體內，發揮著類似雌性激素的作用，具有不同程度的急慢性毒性、生態毒性、致畸、致突變等毒性。鄰苯二甲酸酯具有親脂性和難降解的特性，可通過食物鏈的富集對人類造成危害。

2012年酒鬼酒被爆出塑化劑超標，消息一出，立即引發了社會各方的廣泛關注，根據2011年6月衛生部簽發的551號文件《衛生部辦公廳關于通報食品及食品添加劑中鄰苯二甲酸酯類物質最大殘留量的函》中規定，鄰苯二甲酸二丁酯也就是DBP的最大殘留量為0.3mg/kg，而送檢的酒鬼酒中鄰苯二甲酸二丁酯含量嚴重超標，高達1.08mg/kg。國家衛生和計劃生育委員會與國家食品藥品監督管理總局也于聯合發布《GB 5009.271-2016食品安全國家標準食品中鄰苯二甲酸酯的測定》相關標準，規定使用內標法或外標法結合氣質聯用儀用于16種塑化劑的檢測。但是，考慮到塑化劑的種類包含800多種，且白酒樣品多為生產線過程中接觸到少量塑料制品導致塑化劑溶入到白酒樣品中，含量較低，導致采用標準的方法定性或者定量測定白酒中含有的塑化劑非常困難，且精確度不高。

發明內容

本發明提供了一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法，該方法具有可定性以及定量檢測出白酒中18種常見塑化劑的優點。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:

一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法，該方法包括如下步驟：

(1)、塑化劑的定性檢測

(1.1)取18種塑化劑標準溶液，均勻混合后精確配制一系列不同質量濃度的混合標準溶液，并采用質譜法分別對不同質量濃度的混合標準溶液進行測定，分別得到各濃度的混合標準溶液所對應的質量色譜峰；

(1.2)取10mL白酒樣品，在水浴條件下進行氮吹處理，得到已除去乙醇的白酒樣品溶液；

(1.3)在HLB固相萃取小柱內，依次加入5.0mL色譜純二氯甲烷、5.0mL甲醇以及5.0mL蒸餾水進行活化，得到活化完成的HLB固相萃取小柱；

(1.4)在活化完成的HLB固相萃取小柱內加入已除去乙醇的白酒樣品溶液，真空抽濾，至HLB固相萃取小柱內的水完全抽干；

(1.5)抽干后的HLB固相萃取小柱采用5.0mL色譜純二氯甲烷分兩次洗脫，并收集全部洗脫液，并將洗脫液在常溫下氮吹濃縮至1ml，得到質譜進樣液；

(1.6)質譜進樣液經毛細管柱分離以及質譜離子化處理后，經質譜儀檢測得到質譜離子碎片峰；