[發明專利]一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法

有效

• 申請號: 201810120125.6
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108333288B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 朱萌萌;周婷婷;王川丕;周敏;章虎;谷建潮;陳盧濤;俞璐萍;胡松;劉小羽;黎斌
• 申請（專利權）人: 綠城農科檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)塑化劑的定性檢測

(1.1)取18種塑化劑標準溶液，均勻混合后精確配制一系列不同質量濃度的混合標準溶液，并采用質譜法分別對不同質量濃度的混合標準溶液進行測定，分別得到各濃度的混合標準溶液所對應的質量色譜峰；

(1.2)取10mL白酒樣品，在水浴條件下進行氮吹處理，得到已除去乙醇的白酒樣品溶液；

(1.3)在HLB固相萃取小柱內，依次加入5.0mL色譜純二氯甲烷、5.0mL甲醇以及5.0mL蒸餾水進行活化，得到活化完成的HLB固相萃取小柱；

(1.4)在活化完成的HLB固相萃取小柱內加入已除去乙醇的白酒樣品溶液，真空抽濾，至HLB固相萃取小柱內的水完全抽干；

(1.5)抽干后的HLB固相萃取小柱采用5.0mL色譜純二氯甲烷分兩次洗脫，并收集全部洗脫液，并將洗脫液在常溫下氮吹濃縮至1ml，得到質譜進樣液；

(1.6)質譜進樣液經毛細管柱分離以及質譜離子化處理后，經質譜儀檢測得到質譜離子碎片峰；

所述的質譜離子碎片峰的保留時間與混合標準溶液所對應的質量色譜峰的保留時間一致，所允許保留時間偏差±0.2min；并且在扣除背景后的樣品質譜圖中，所選擇的離子均出現，而且所選擇的離子豐度比與標準樣品的離子豐度比相一致，則可確定白酒樣品中含有塑化劑；

其中，相對豐度＞50％，允許±10％偏差；相對豐度＞20％～50％，允許±15％偏差；相對豐度＞10％～20％，允許±20％偏差；相對豐度≤10％，允許±50％偏差；

(2)塑化劑的定量測定

(2.1)采用氣相色譜儀分別測定不同質量濃度的混合標準溶液，分別得到相應質量濃度的混合標準溶液所對應的定量離子峰面積Y；

(2.2)將所述的定量離子峰面積Y與對應的被測組分的質量濃度X，進行線性回歸，得到相應的回歸方程，從而計算白酒樣品中不同塑化劑的質量濃度；

質譜條件為：

接口溫度：310℃；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

離子源溫度：250℃；

檢測器電壓：0.99kV；

測定方式：MRM多重反應監測模式；

所述18種塑化劑標準溶液分別是鄰苯二甲酸二甲酯溶液、鄰苯二甲酸二乙酯溶液、鄰苯二甲酸二烯丙酯溶液、鄰苯二甲酸二異丁酯溶液、鄰苯二甲酸二丁酯溶液、鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯溶液、鄰苯二甲酸二-4-甲基-2-戊酯溶液、鄰苯二甲酸雙-2-乙氧基乙酯溶液、鄰苯二甲酸二戊酯溶液、鄰苯二甲酸二己酯溶液、鄰苯二甲酸丁基芐基酯溶液、鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯溶液、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯溶液、鄰苯二甲酸二環己酯溶液、鄰苯二甲酸二苯酯溶液、鄰苯二甲酸二異壬酯溶液、鄰苯二甲酸二正辛酯溶液以及鄰苯二甲酸二壬酯溶液；

氣相色譜條件為：

色譜柱：VF-5MS色譜柱，規格為30m×0.25mm×0.25μm；

進樣口溫度：310℃；

載氣：高純氦氣，純度≥99.999％；

碰撞氣：高純氬氣，純度≥99.999％；

毛細管柱流量：1.50mL/min；

進樣方式：不分流進樣，1.0min后開閥；

進樣量：1μL；

定量方法：外標法；

升溫程序：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃，保持1min，以10℃/min升至310℃，保持5.00min。

2.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法，其特征在于，在步驟(1.1)中，混合標準溶液的濃度分別為20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L以及1000μg/L。

3.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法，其特征在于，在步驟(1.2)中，白酒樣品所處的水浴溫度為30～50℃。

4.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法串聯質譜法用于檢測白酒中18種塑化劑的方法，其特征在于，在步驟(1.2)中，氮吹時間為1～2小時。