[發明專利]一種硅基鋰離子電池負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810119502.4
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108400297B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 童路攸;韓彬;陳麗鮮;劉雷;尹佳
• 申請（專利權）人: 浙江衡遠新能源科技有限公司;山東衡遠新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 臺州市方圓專利事務所(普通合伙) 33107
• 代理人: 林米良

1.一種硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

A、將有機硅源、氨水加入至納米氧化鋅分散液中，反應后，過濾得到沉淀，并將沉淀進行加熱處理，得到具有核殼結構的ZnO/SiO₂；

B、在惰性氣體的保護下，將具有核殼結構的ZnO/SiO₂和活性Zn粉混合在高溫條件下進行熱處理，得到具有儲鋰活性的硅基材料ZnO/SiO_x，所述SiO_x中X的數值為0≤X<2；

C、將ZnO/SiO_x與稀酸溶液進行反應除去內層的ZnO和多余的鋅粉，離心、洗滌，得到中空的硅基材料H-SiO_x；

D、將中空的硅基材料H-SiO_X和苯胺單體加入到水和乙醇的混合液中，調節體系的pH值為1～2，再加入過硫酸銨溶液，進行聚合反應，反應結束后，進行離心、洗滌，得到聚苯胺PANI包覆中空硅基材料H-SiO_x的二元復合材料H-SiO_x/PANI；

E、將上述二元復合材料H-SiO_x/PANI和氧化石墨烯分散液加入到水中，使氧化石墨烯吸附在二元復合材料H-SiO_x/PANI表面，再加入還原劑，并控制溫度在70～90℃的條件下進行反應，得到聚苯胺表面吸附還原氧化石墨烯RGO的三元復合材料H-SiO_x/PANI/RGO。

2.根據權利要求1所述硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟A中所述有機硅源選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯。

3.根據權利要求1所述硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟A中所述有機硅源與氧化鋅的質量比為3:1～1:3。

4.根據權利要求1或2或3所述硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟A中所述加熱的溫度為60～120℃。

5.根據權利要求1或2或3所述硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟A中所述納米氧化鋅形貌為球狀或棒狀，所述納米氧化鋅的粒徑為10～200nm。

6.根據權利要求1或2或3所述硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟B中所述鋅粉和ZnO/SiO₂的質量比為1:5～5:1；步驟B中所述高溫處理的溫度為400～1000℃。

7.根據權利要求1或2或3所述硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟C中所述稀酸為稀鹽酸或稀硫酸，所述稀酸的濃度為1～6mol/L。

8.根據權利要求1或2或3所述硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟D中H-SiO_X與苯胺單體的質量比為1:3～3:1，所述苯胺單體與過硫酸銨的摩爾比為1:1。

9.根據權利要求1或2或3所述硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟E中所述氧化石墨烯與H-SiO_x/PANI的質量之比為1:10～1:1，所述還原劑為氫碘酸、雙氧水或維生素C。

10.一種硅基鋰離子電池負極材料，其特征在于，該負極材料包括中空的活性硅基材料H-SiO_x，所述SiO_x中X的數值為0≤X<2；所述中空的活性硅基材料H-SiO_x包覆有聚苯胺PANI，所述聚苯胺的表面吸附有還原氧化石墨烯RGO。