[發(fā)明專利]三氧化鎢納米片復(fù)合光陽極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810115207.1
• 申請(qǐng)日: 2018-02-06
• 公開（公告）號(hào): CN108314085B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜榮歸;官自超;王海鵬;王霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G41/02
• 分類號(hào): C01G41/02;B82B3/00
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.ZnS-Bi₂S₃/TiO₂/WO₃納米片復(fù)合光陽極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)FTO基體的預(yù)處理；

2)制備WO₃納米片膜，具體方法為：0.230～0.235g鎢酸鈉溶解于28～32mL去離子水，在攪拌下加入9～11mL2.8～3.2mol/L鹽酸，繼續(xù)攪拌至形成淡黃色膠體，再加入0.200～0.220g草酸銨和28～32mL去離子水，攪拌28～32min后得到制備WO₃納米片的前驅(qū)溶液；將配制的前驅(qū)溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，并將FTO導(dǎo)電玻璃試樣浸入溶液中，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃靠在聚四氟乙烯反應(yīng)釜的內(nèi)壁，并保持導(dǎo)電面向下，使其在120～160℃水熱反應(yīng)3～6h，然后，自然冷卻至室溫，取出FTO導(dǎo)電玻璃試樣，并用去離子水清洗樣品，然后在60～80℃下烘干，即得到WO₃納米片膜；

3)制備TiO₂/WO₃復(fù)合膜，具體方法為：將50～52mL去離子水裝入容器中，在冰箱中使水結(jié)成冰；然后，將容器取出，讓冰融化至形成冰水混合物，在攪拌的條件下，往冰水混合物中加入1～2mL TiCl₄，繼續(xù)攪拌直至冰完全融化后得到澄清的TiCl₄溶液；將TiCl₄溶液轉(zhuǎn)移到表面皿中，并將表面有WO₃納米片膜的FTO浸于TiCl₄溶液中，含有WO₃的一面向上，將表面皿蓋上，再置于68～75℃的烘箱中反應(yīng)0.5～2h，反應(yīng)完成后，取出FTO試樣，并用去離子水清洗，然后在60～80℃下烘干，最后將FTO樣品置于馬弗爐中，在空氣條件下，以450～460℃熱處理1.6～2.2h，得到TiO₂/WO₃復(fù)合膜；

4)配制含有0.10～0.15mol/L Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.05～0.08mol/L Zn(NO₃)₂·6H₂O的乙二醇溶液，記為溶液A，再配制含有0.15～0.22mol/L Na₂S·9H₂O的甲醇溶液，記為溶液B；首先，TiO₂/WO₃復(fù)合膜在溶液A中垂直靜置3～5min后，用乙二醇沖洗樣品，并在60～80℃下烘干；然后，將樣品在溶液B中垂直靜置3～5min，取出后用甲醇沖洗樣品，并在60～80℃下烘干，這個(gè)過程為一個(gè)化學(xué)浴沉積循環(huán)，樣品經(jīng)過5～10個(gè)循環(huán)后得到ZnS-Bi₂S₃/TiO₂/WO₃復(fù)合膜，即ZnS-Bi₂S₃/TiO₂/WO₃納米片復(fù)合光陽極。

2.如權(quán)利要求1所述ZnS-Bi₂S₃/TiO₂/WO₃納米片復(fù)合光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述FTO基體的預(yù)處理的具體方法為：將FTO導(dǎo)電玻璃切割成矩形試樣，長度15～25mm，寬度10～15mm，厚度2.2～2.3mm，然后依次用丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗20～30min，烘干備用。

3.如權(quán)利要求2所述ZnS-Bi₂S₃/TiO₂/WO₃納米片復(fù)合光陽極的制備方法，其特征在于所述FTO導(dǎo)電玻璃的面電阻＜15Ω/cm²，透過率＞90％。