[發明專利]一種高純度偏磷酸鋁粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201810111408.4
• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN110116998A
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 婁戰荒;彭福鄭;姚棟偉
• 申請（專利權）人: 江蘇省國盛稀土有限公司
• 主分類號: C01B25/44
• 分類號: C01B25/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種高純度偏磷酸鋁粉末的制備方法，包括磷酸二氫鋁(Al(H₂PO₄)₃)溶液的制備、一水酸式磷酸鋁(AlH₂P₃O₁₀·H₂O)的制備、粉末酸式磷酸鋁的制備、粉末狀偏磷酸鋁的制備四個步驟。本發明制備的偏磷酸鋁無需粉碎設備即可得到粉末狀偏磷酸鋁，生產過程中與燒結容器不粘接，制備的偏磷酸鋁純度高，各有色金屬元素雜質的濃度在5ppm以下，工藝所需設備投資小，適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種高純度偏磷酸鋁粉末的制備方法，屬化工技術領域。

背景技術

偏磷酸鹽是磷酸鹽中最穩定的一種，常用做磷酸鹽光學玻璃高溫粘接劑、高溫潤滑劑、半導體材料、分散劑及一些精密機械、測量儀器的基質玻璃等。高純偏磷酸鋁由于其具有良好的透光性能，是制造偏磷酸鹽玻璃的基礎原料，是大功率激光器中激光玻璃的重要原料。

制備高純偏磷酸鋁的傳統方法是將磷酸和氫氧化鋁反應后生成的磷酸二氫鋁溶液用噴霧干燥器在700℃～750℃的溫度下噴霧熱解。該方法熱效率低，并且得到的偏磷酸鋁產品容易受到噴嘴的污染，無法得到高純產品。專利CN200710108995公開了一種將氧化鋁、氫氧化鋁或磷酸鋁，與磷酸酐和多磷酸混合所得混合物放入預先鋪有偏磷酸鋁的粉末的燒結容器中方法，該方法操作較復雜，并且燒結得到的偏磷酸鋁無法避免與燒結容器粘接在一起，不易分離，給生產帶來諸多不便。專利CN201110252987.2公開了一種生產高純偏磷酸鋁的控溫分步轉化的方法，該方法通過分段升溫燒結制備高純偏磷酸鋁，但是仍無法解決產品與燒結容器粘接的問題。并且上述兩種方法得到的偏磷酸鋁為塊狀固體，為了得到粉末狀偏磷酸鋁，常常需要使用破碎設備。在破碎過程中偏磷酸鋁非常容易受到污染，所制得的偏磷酸鋁純度不夠高。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種效率高、成本低、生產方便(與燒結容器不粘接)、無需粉碎機即可制備高純度偏磷酸鋁粉末的方法。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案，一種高純度偏磷酸鋁粉末的制備方法，包括如下步驟：

(1)磷酸二氫鋁(Al(H₂PO₄)₃)溶液的制備：在反應釜中加入高純電子級磷酸，加入適量水稀釋，攪拌混勻后，加入氫氧化鋁，反應完全后生成磷酸二氫鋁溶液；

(2)一水酸式磷酸鋁(AlH₂P₃O₁₀·H₂O)的制備：將磷酸二氫鋁溶液置于燒結容器中加熱脫水轉化為一水酸式磷酸鋁，其反應方程式為：

Al(H₂PO₄)₃＝AlH₂P₃O₁₀·H₂O+H₂O

(3)酸式磷酸鋁粉末的制備：將一水酸式磷酸鋁固體置于加濕裝置中，利用一水酸式磷酸鋁吸水風化的特性，使一水酸式磷酸鋁轉化為酸式磷酸鋁粉末，反應方程式為：

AlH₂P₃O₁₀·H₂O+H₂O＝AlH₂P₃O₁₀·2H₂O

(4)偏磷酸鋁粉末的制備：將粉末酸式磷酸鋁在加熱爐中高溫焙燒轉化為粉末偏磷酸鋁，反應方程式為：