[發明專利]單分散核殼結構Fe3O4@C納米復合鋰電池負極材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310100981.2
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103208624A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 李鹿;王春剛;蘇忠民
• 申請（專利權）人: 東北師范大學
• 主分類號: H01M4/52
• 分類號: H01M4/52;H01M4/62
• 代理公司: 長春市東師專利事務所 22202
• 代理人: 劉延軍;李榮武

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技術領域

本發明屬于納米復合材料及其應用技術領域，具體涉及一種單分散核殼結構Fe₃O₄C納米復合鋰電池負極材料的制備方法。

背景技術

隨著電動汽車和混合動力汽車的發展，需要鋰離子電池擁有更高容量和更好的倍率放電性能，但是目前的鋰離子電池還不能完全達到這些要求。就鋰離子電池負極材料而言，目前商業化的碳材料存在比容量低、安全性能欠佳等問題（理論容量僅為372?mAh?g^-1），已不能滿足新一代高比容量電池負極材料的需求。因此，如何用低電壓、可嵌鋰的化合物替代目前所用的碳材料，以提高鋰離子電池的能量密度和安全性能是一個十分重要的課題。

過渡金屬氧化物具有比較高的理論容量，而且反應機理為一種新穎的轉換機理，有希望用于高性能鋰離子電池的負極材料。（參考文獻：P.?Poizot,?S.?Laruelle,?S.?Grugeon,?et?al.?Nano-sized?transition-metal?oxides?as?negative-electrode?materials?for?lithium-ion?batteries.?Nature2000,?407,?496-499;?S.?Mitra,?P.?Poizot,?A.?Finke,?et?al.?Growth?and?Electrochemical?Characterization?versus?Lithium?of?Fe₃O₄?Electrodes?Made?by?Electrodeposition.?Adv.?Funct.?Mater.2006,?16,?2281-2287.）其中Fe₃O₄由于具有高理論容量，價格便宜，高穩定性，對環境友好等特點，因此它作為潛在的鋰離子電池陽極材料吸引了大家的廣泛關注。但Fe₃O₄鋰離子電池負極材料的循環性能較差，在反復的充放電循環之后電極不能和初始狀態保持很好的一致。納米尺寸材料可以減緩在Li⁺脫嵌過程中的應力變化，當Fe₃O₄顆粒為納米級時，顆粒空隙間也為納米尺寸，可為鋰離子的嵌入提供了很好的納米通道和嵌鋰位置，具有大的嵌鋰容量和良好的嵌鋰性能，另外納米化還可以更有效的減緩在充放電過程中帶來的體積變化和團聚粉化問題，達到改善循環性能的目的。另外對過渡金屬氧化物進行表面改性也是提高材料性能的有效手段。特別是碳包覆Fe₃O₄納米粒子比純的Fe₃O₄納米粒子具有更好的循環和高倍率放電性能。由于碳包覆層能夠明顯提高電極材料的電子導電性從而增強倍率放電性能,而且碳材料表面形成的SEI相對比較穩定，因此碳包覆被廣泛應用于負極材料中。如Fe₃O₄C納米球、納米棒、紡錘型納米粒子等多種納米結構都已被合成。但是，現有合成方法得到的Fe₃O₄C納米粒子多大都為聚集態，分散性較差。這就在很大程度上減小了納米化對電池性能的提高，不能完全體現納米電極材料的特性，所以如何實現單分散納米電極材料的可控合成是解決這些問題的關鍵。

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發明內容

本發明的目的是提供一種單分散核殼結構Fe₃O₄C納米復合鋰離子電池負極材料的制備方法，使用該方法制備的Fe₃O₄C納米復合鋰離子電池負極材料具有分散性好、比容量大、循環性能好、使用壽命長等特點。

本發明單分散核殼結構Fe₃O₄C納米復合鋰電池負極材料的制備方法包括如下步驟：

(1)?????準確稱量一定量無水三氯化鐵，配制成濃度為2×10^-2?M三氯化鐵溶液。

(2)?????將一定量步驟（1）得到的三氯化鐵溶液加入到一個帶有冷凝管的圓底燒瓶中，然后將燒瓶置于100?^oC油浴中，在磁力攪拌下反應70?~?80?h，反應完成后將加熱設備關掉，一直攪拌到溶液冷卻至室溫。