[發明專利]一種1,5-二酮化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201810107320.5 | 申請日： | 2018-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN108285415B | 公開（公告）日： | 2020-06-02 |
| 發明（設計）人： | 羅芳;車超;朱鋼國;張峻華;舒陳云 | 申請（專利權）人： | 浙江師范大學 |
| 主分類號： | C07C67/313 | 分類號： | C07C67/313;C07C69/76;C07C45/00;C07C49/84;C07C253/30;C07C255/56;C07D333/24;C07D307/54;C07D207/337;C07D213/30;C07B41/06 |
| 代理公司： | 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人： | 朱孔妙 |
| 地址： | 321004 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 化合物 制備 方法 | ||
1.一種1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
將式Ⅱ結構的環烷醇、式Ⅲ結構的芳香醛、催化劑、氧化劑及溶劑加入混合，形成反應體系，反應完成后經后處理得到式Ⅰ結構的1,5-二酮化合物；
其中，式II中，n＝2，R為苯基、對甲氧基苯基、對甲基苯基、芐基、氟、氯中的一種，式Ⅰ中n、R與式Ⅱ中n、R具有相同含義；
所述的式Ⅲ結構的芳香醛為苯甲醛、對甲酰基苯甲酸甲酯、對氰基苯甲醛中的一種；
所述的催化劑為硝酸銀，所述的氧化劑為過硫酸鈉，所述的溶劑為二甲亞砜水溶液；
所述的反應體系的反應條件為：反應溫度為45℃～55℃，反應時間為10h～14h；
所述的式Ⅱ結構的環烷醇、式Ⅲ結構的芳香醛、催化劑及氧化劑的摩爾比為3：0.8～1.2：0.08～0.15：2～4。
2.根據權利要求1所述的1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的二甲亞砜水溶液的質量百分數為45％～55％。
3.根據權利要求1所述的1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的后處理包括：采用加水淬滅、萃取、有機相經洗滌、干燥和柱層析分離。
4.根據權利要求3所述的1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的萃取采用乙酸乙酯作為萃取劑。
5.根據權利要求3所述的1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的洗滌采用飽和食鹽水洗滌；
所述的干燥采用無水硫酸鈉干燥。
6.根據權利要求3所述的1,5-二酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的柱層析分離的條件為：硅膠300-400目，洗脫液：石油醚/乙酸乙酯的體積比為5/1。
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