[發明專利]一種可見光響應摻氮納米二氧化鈦光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810107004.8
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108355633B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 李慧珺;歐南泉;王現英;楊俊和
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J27/24;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

本發明提供了一種可見光響應摻氮納米二氧化鈦光催化劑的制備方法，將抗壞血酸和尿素加入去離子水中，攪拌得到透明溶液；再加入三價鈦溶液和氫氧化鈉溶液，調節pH值為1.5~5，持續攪拌得到棕色或血紅色溶液；將溶液轉移至水熱釜中，在溫度180℃下反應得到棕黃色初產物；將棕黃色初產物經過洗滌至pH為7，過夜干燥，得到黑色產物，研磨后為棕色粉末；將棕色粉末置于惰性氣體保護下的管式爐中，并通過控制真空泵調節真空度為?0.03~?0.08atm，在溫度400~500℃恒溫煅燒2~4小時，降至室溫，獲得可見光響應氮摻雜納米二氧化鈦材料。本發明增強了光催化劑在紫外、可見以及近紅外的光吸收能力。

技術領域

本發明屬于材料學領域，涉及一種二氧化鈦光催化材料，具體來說是一種可見光響應摻氮納米二氧化鈦光催化劑的制備方法。

背景技術

納米二氧化鈦(TiO₂)光催化劑具有無毒、低成本和化學穩定性高等優點，該催化劑在光的激發下可以高效安全地分解甲醛、羅丹明B等有機污染物以及分解水制氫。但是，未經處理的白色二氧化鈦在全光譜下較低的量子效率以及較高的光生載流子復合等問題，嚴重限制了其在光催化領域的實際應用。

近年來，國內外研究者已通過金屬/非金屬摻雜、異質結構筑、光敏劑敏化等手段成功提高了二氧化鈦材料的全光譜吸收性能。此外，通過自身Ti³⁺或氧缺陷(Vo)的引入制備不同顏色的還原二氧化鈦(TiO_2-x)也能夠提升材料的光催化能力(Science 2011,331,746)。研究表明，Ti³⁺/Vo缺陷的分布和濃度對改性TiO_2-x的光吸收和載流子分離效率具有重要影響，這些缺陷可在TiO₂禁帶中引入局域態進而減小帶隙寬度，提高材料的可見光吸收能力。但是，過量引入的Ti³⁺/Vo缺陷會形成光生載流子的新復合中心，缺陷集中于樣品表面的TiO_2-x材料在空氣中還存著穩定性較差等缺點。另一方面，由于氮氧原子半徑相近，氮較易摻雜引入二氧化鈦的結構。氮摻雜可通過減小光催化劑禁帶寬度提高TiO₂光催化材料的光吸收能力，同時能夠穩定Ti³⁺/Vo缺陷提高還原二氧化鈦穩定性(EnergyEnviron.Sci.2014,7,967)。綜上所述，結合缺陷自摻雜以及氮摻雜工藝制備穩定又高效的還原TiO₂對于提高光催化劑活性具有重要作用。

發明內容

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種可見光響應摻氮納米二氧化鈦光催化劑的制備方法，所述的這種可見光響應摻氮納米二氧化鈦光催化劑的制備方法要解決現有技術中的二氧化鈦光催化材料的可見光催化活性不高、穩定性不高的技術問題。

本發明提供了一種可見光響應摻氮納米二氧化鈦光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

1)將抗壞血酸和尿素加入去離子水中，所述的抗壞血酸、尿素和去離子水的物料比為0.5～1g：5～50mg：35～50mL，攪拌得到透明溶液；

2)向步驟1)的溶液中加入三價鈦溶液，所述的三價鈦和上述透明溶液的質量體積比為2～10g:20～100ml，所述的三價鈦化合物為三氯化鈦和氯氧化鈦，再加入氫氧化鈉溶液，所述的氫氧化鈉溶液的濃度0.2～1.5mo/L，調節pH值為1.5～5，在250～1000r/min轉速條件下持續攪拌0.5～2小時，得到棕色或血紅色溶液；

3)將步驟2)的溶液轉移至水熱釜中，在溫度180℃下反應8～12小時，得到棕黃色初產物；

4)將步驟3)的棕黃色初產物經過去離子水和乙醇洗滌至pH為7，過夜干燥，得到黑色產物，仔細研磨后為棕色粉末；

5)將步驟4)的棕色粉末置于惰性氣氛保護下的管式爐中，并通過控制真空泵調節真空度為-0.03～-0.08atm，在溫度400～500℃恒溫煅燒2～4小時，降至室溫，獲得可見光響應氮摻雜納米二氧化鈦材料。