[發明專利]負載型金屬硫化物催化劑、其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810102324.4
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108452812B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 周繼承;彭康;徐文濤;游志敏
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 長沙七源專利代理事務所(普通合伙) 43214
• 代理人: 周曉艷;張文君

1.一種負載型金屬硫化物催化劑在選擇性催化還原NO脫硝反應中的應用，其特征在于：選擇性催化還原NO脫硝反應具體是：在微波催化反應器裝置的反應管中填充負載型金屬硫化物催化劑形成微波催化反應床，待處理的廢氣在通過微波催化反應床時發生氣-固催化反應，其中NO還原成N₂；

所述催化劑由活性炭載體和金屬硫化物組成，活性炭載體為椰殼活性炭，金屬硫化物為過渡金屬硫化物Me_xS_y，其中：Me代表過渡金屬，x取值為1-9，y取值為1-9。

2.根據權利要求1所述的負載型金屬硫化物催化劑在選擇性催化還原NO脫硝反應中的應用，其特征在于：所述催化劑中金屬硫化物的質量含量為1-25％。

3.根據權利要求2所述的負載型金屬硫化物催化劑在選擇性催化還原NO脫硝反應中的應用，其特征在于：所述催化劑中金屬硫化物的質量含量為5-10％；所述金屬硫化物為鎳硫化物和/或鈷硫化物。

4.根據權利要求1所述的負載型金屬硫化物催化劑在選擇性催化還原NO脫硝反應中的應用，其特征在于：所述負載型金屬硫化物催化劑的制備方法包括以下步驟：

第一步、取經過酸處理的椰殼活性炭，按比例加入金屬硝酸鹽溶液中，得到混合液；

第二步、將第一步所得混合液在室溫下持續攪拌均勻后，轉移到超聲波清洗器中使椰殼活性炭在溶液中充分分散，然后加入適量的尿素，將混合液轉入恒溫水浴中；

第三步、打開冷凝水回流，持續攪拌，陳化，干燥至恒重，即得活性炭負載金屬硫化物催化劑前驅體；

第四步、將第三步得到的活性炭負載金屬硫化物催化劑前驅體裝入石英管中，放入微波反應器中；

第五步、打開氮氣吹掃；啟動微波，調節微波功率控制床層溫度達到一定溫度后保持恒溫；

第六步、關閉氮氣，通入硫化氫氣體；調整微波功率將床層溫度控制至一定溫度后恒溫硫化，即得負載型金屬硫化物催化劑。

5.根據權利要求4所述的負載型金屬硫化物催化劑在選擇性催化還原NO脫硝反應中的應用，其特征在于：

所述第一步中：所述金屬硝酸鹽溶液的摩爾濃度為0.05-0.15mol/L；酸處理具體是：按照每克椰殼活性炭用15-30mL酸溶液的配比將椰殼活性炭浸入到質量分數為20％-40％的硝酸溶液中，室溫下放置1-5小時，過濾、蒸餾水洗滌至中性，在100℃-120℃條件下恒溫干燥至恒重；

所述第二步中：攪拌速率為100-500r/min；尿素的摩爾用量為硝酸根離子的摩爾用量的2-4倍；恒溫水浴的溫度為85℃-95℃；

所述第三步中：攪拌時間為8-11小時；陳化溫度為85℃-95℃，陳化時間為1-3小時；干燥溫度為100℃-120℃；

所述第五步中：氮氣吹掃的時間為1-2小時，氮氣的流量為80-120mL/min；控制床層溫度達到500-600℃，恒溫保持15-25分鐘；

所述第六步中：硫化氫氣體的流量為80-120mL/min；將床層溫度控制在500-600℃下恒溫硫化25-45分鐘。

6.根據權利要求1所述的負載型金屬硫化物催化劑在選擇性催化還原NO脫硝反應中的應用，其特征在于：催化反應的溫度為150℃-400℃；

所述待處理的廢氣中氧氣的體積含量為0.1-10％；

所述待處理的廢氣中水汽的體積含量為0.1-10％；

所述待處理的廢氣在微波催化反應床中的停留時間為0.5-10秒。

7.根據權利要求6所述的負載型金屬硫化物催化劑在選擇性催化還原NO脫硝反應中的應用，其特征在于：催化反應的溫度為250℃-350℃；

所述待處理的廢氣中氧氣的體積含量為2-8％；

所述待處理的廢氣中水汽的體積含量為0.1-5％；

所述待處理的廢氣在微波催化反應床中的停留時間為1-3秒。

8.根據權利要求1所述的負載型金屬硫化物催化劑在選擇性催化還原NO脫硝反應中的應用，其特征在于：微波功率為500-3000MHz。