[發(fā)明專利]一種紅色活性染料原漿的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810101840.5
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108250794A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設計）人: 王國林;王振勇
• 申請（專利權）人: 浙江勁光實業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51;D06P1/384
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳華

本發(fā)明涉及一種紅色活性染料原漿的制備方法，包括如下步驟：1)將三聚氯氰打漿后，加入H酸溶液進行一次縮合反應，得到一縮液；2)將2?甲氧基?5?氨基苯基?β?羥乙基砜硫酸酯打漿后加入鹽酸和亞硝酸鈉進行重氮化反應，得到重氮鹽；3)將重氮鹽加入到一縮液中進行堿性偶合反應，得到堿性偶合液；4)向堿性偶合液中加入對位酯溶液，進行二次縮合反應，得到紅色活性染料原漿。該制備方法能夠有效地提高紅色活性染料原漿的固含量。

技術領域

本發(fā)明涉及活性染料制備領域，具體涉及一種紅色活性染料原漿的制備方法。

背景技術

活性染料是一類能與纖維通過化學反應形成共價鍵的高活性染料。活性染料由于色譜齊全、色澤鮮艷、性能優(yōu)異、適用性強，而成為纖維素纖維染色的主要染料。它是一種性價比最高的纖維素纖維用染料，這不僅是因為它是取代禁用染料和其他類型纖維素纖維用染料的最佳選擇之一，而且它能用經(jīng)濟的染色工藝和簡單的染色操作獲得高水平的各項堅牢度特別是濕牢度。

活性紅是三原色之一，是基礎性的染料單體，工業(yè)印染行業(yè)用量大。中國發(fā)明專利申請(CN 103554981A)公開一種紅色活性染料，其分子如式(Ⅰ)所示：

該染料的制備工藝包括：一縮反應、二縮反應、重氮化反應以及偶合反應，由于二縮反應的溫度較高達到40-45℃，而偶合反應所需的溫度較低，又加上低溫的重氮鹽在高溫下很容易分解，因此偶合前需要將高溫的二縮液進行降溫控制，使得下一步的偶合反應的反應溫度降低，該工藝順序中間包括一個升溫過程，后續(xù)又需要降溫，需要加入更多的冰，最終會導致原漿的固含量減小，加大后處理噴干的成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種紅色活性染料原漿的制備方法，能夠有效地提高紅色活性染料原漿的固含量。

本發(fā)明所提供的技術方案為：

一種紅色活性染料原漿的制備方法，包括如下步驟：

1)將三聚氯氰打漿后，加入H酸溶液進行一次縮合反應，得到一縮液；

2)將2-甲氧基-5-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯打漿后加入鹽酸和亞硝酸鈉進行重氮化反應，得到重氮鹽；

3)將重氮鹽加入到一縮液中進行堿性偶合反應，得到堿性偶合液；

4)向堿性偶合液中加入對位酯溶液，進行二次縮合反應，得到紅色活性染料原漿。

上述技術方案中，工藝路線包括一縮反應，重氮化反應，堿性偶合反應以及二縮反應，其中一縮反應，重氮化反應和堿性偶合反應均是在較低溫度下進行反應的，需要加入冰控制反應溫度，而二縮反應所需反應溫度較高，將其設置在最后避免不必要地升溫及降溫工藝過程。因此，通過上述合理的工藝路線設計，避免反應體系中加入過多的冰導致最終的原漿固含量降低。

本發(fā)明步驟1)中反應過程如下：

作為優(yōu)選，所述步驟1)中三聚氯氰打漿包括：將三聚氯氰與適量的冰塊混合，加入少許分散劑NNO進行充分打漿。所述三聚氯氰為含量在99％的工業(yè)品原料。

作為優(yōu)選，所述步驟1)中三聚氯氰與H酸的摩爾比為1:0.98-1:1。在上述比例范圍內(nèi)H酸組分偏高時紅色活性染料色光偏微蘭，H酸組分偏低時紅色活性染料色光偏微艷黃。

作為優(yōu)選，所述步驟1)中H酸溶液的質(zhì)量分數(shù)為15-25％，pH為6.0-6.5。進一步優(yōu)選，所述步驟1)中H酸溶液的質(zhì)量分數(shù)為20-25％。其中H酸溶液的pH采用質(zhì)量分數(shù)為30％的氫氧化鈉進行調(diào)整，pH為6.0-6.5時H酸溶液為溶清狀態(tài)。