[發(fā)明專利]磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810090260.0
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108219157A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 熊煒平;曾茁桐;肖嶸;曾光明;楊朝暉;謝靚程;賴萃;李鑫;程敏;胡亮;周成赟;徐銳;張燕茹;湯湘
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南大學(xué)
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

1.一種磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料，其特征在于，包含磷酸銀和MIL-53（Fe）；所述磷酸銀摻雜在MIL-53（Fe）中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料，其特征在于，所述磷酸銀與MIL-53（Fe）的摩爾比為1∶1～5。

3.一種如權(quán)利要求1或2所述的磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、MIL-53（Fe）分散于水溶液中，超聲，得到含MIL-53（Fe）的分散液；

S2、往步驟S1中得到的含MIL-53（Fe）的分散液中依次加入Ag⁺和PO₄^3-，攪拌，得到磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體為：在暗處、溫度為25℃～45℃和轉(zhuǎn)速為300r/min～500r/min的條件下，往步驟S1中得到的含MIL-53（Fe）的分散液中加入Ag⁺，攪拌30min～60min，加入PO₄^3-，攪拌10h～15 h，得到磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中：所述超聲的時間為30min～60min；

步驟S2中：所述Ag⁺和PO₄^3-的摩爾比為3∶1；所述攪拌完成后還包括以下處理：對攪拌完成后的反應(yīng)產(chǎn)物進行洗滌、干燥；所述洗滌采用的是去離子水和乙醇；所述洗滌的次數(shù)為4次～6次；所述干燥在真空條件下進行；所述干燥的溫度為60℃～80℃；所述干燥的時間為12 h～15h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述MIL-53（Fe）的制備方法包括以下步驟：將對苯二甲酸與六水合三氯化鐵分散于有機溶劑中，攪拌，并將所得混合溶液進行溶劑熱反應(yīng)，離心，洗滌，干燥，得到MIL-53（Fe）。

7.根據(jù)權(quán)利要求6中所述的制備方法，其特征在于，所述苯二甲酸與六水合三氯化鐵的摩爾比為1∶1；所述有機溶劑為二甲基甲酰胺；所述攪拌的轉(zhuǎn)速為300r/min～500r/min；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度為150℃～170℃；所述溶劑熱反應(yīng)的時間為10h～15h；所述離心的轉(zhuǎn)速為4000r/min～5000r/min；所述洗滌采用的是N,N二甲基甲酰胺和乙醇；所洗滌的次數(shù)為4次～6次；所述干燥在真空條件下進行；所述干燥的溫度為60℃～80℃；所述干燥的時間為12h～15h。

8.一種如權(quán)利要求1或2所述的磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料在處理抗生素廢水中的應(yīng)用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟：將磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料與抗生素廢水混合進行振蕩吸附，達到吸附平衡后進行光催化反應(yīng)，完成對抗生素廢水的處理；所述磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料的添加量為每升抗生素廢水中添加磷酸銀/金屬有機骨架復(fù)合材料0.4g～0.6g。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述抗生素廢水中的抗生素包括四環(huán)素、強力霉素、土霉素和金霉素中的至少一種；所述抗生素廢水中抗生素的初始濃度為10mg/L～50mg/L；

所述振蕩吸附在黑暗條件下進行；所述振蕩吸附的轉(zhuǎn)速為300r/min～500r/min；所述振蕩吸附的時間為1h～2h；

所述光催化反應(yīng)在可見光條件下進行；所述光催化反應(yīng)的時間為1h～2h。