[發明專利]一種利用NaY分子篩合成母液制備小晶粒NaY分子篩的方法有效
| 申請號: | 201810088582.1 | 申請日: | 2018-01-30 |
| 公開(公告)號: | CN110092393B | 公開(公告)日: | 2022-12-13 |
| 發明(設計)人: | 王維家;羅一斌 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院 |
| 主分類號: | C01B39/24 | 分類號: | C01B39/24 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 nay 分子篩 合成 母液 制備 晶粒 方法 | ||
1.一種利用NaY分子篩合成母液制備小晶粒NaY分子篩的方法,其特征在于該方法包括下述步驟:
(1)將硅源、鋁源、堿液以及去離子水,按照(15~18)Na2O: Al2O3: (15~17)SiO2: (280~380)H2O的摩爾比混合,攪拌均勻后,在室溫至70℃下靜置老化0.5~48h得到NaY分子篩晶化導向劑;
(2)按摩爾比SiO2:Al2O3=5~18的比例向NaY合成母液中加入鋁酸鹽,并調節pH=5~12制得硅鋁凝膠漿液;
(3)將(2)所述的硅鋁凝膠漿液過濾、洗滌,得到凝膠濾餅,其摩爾組成符合Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=0.5~2.5:1:5~18:100~500的配比;
(4)將(3)所述的凝膠濾餅與步驟(1)所述的NaY分子篩晶化導向劑以及堿液混合均勻,得到合成凝膠混合物,其組成符合Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=1.5~8:1:5~18:100~500的配比,其中所述的NaY分子篩晶化導向劑中Al2O3的含量占所述的合成凝膠混合物中Al2O3總量的1%~20%;
(5)將(4)所述的合成凝膠混合物在70℃~120℃下晶化10h~50h,得到所述的小晶粒NaY分子篩,所述的小晶粒NaY分子篩的晶粒在100nm~500nm。
2.按照權利要求1的方法,其中,所述的鋁酸鹽是硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁或磷酸鋁中的一種或幾種的混合物。
3.按照權利要求1的方法,其中,步驟(1)所述的硅源是水玻璃,鋁源是偏鋁酸鈉,堿液為氫氧化鈉溶液。
4.按照權利要求1的方法,其中,步驟(2)所述的SiO2:Al2O3=7~10。
5.按照權利要求1的方法,其中,步驟(2)所述的pH=7~10。
6.按照權利要求1的方法,其中,步驟(3)所述的凝膠濾餅,其摩爾組成配比為Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=1~2:1:6~10:150~400。
7.按照權利要求1的方法,其中,步驟(4)所述的合成凝膠混合物,配比為Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=2~6:1:7~10:150~400。
8.按照權利要求1的方法,其中,步驟(4)中,所述的NaY分子篩晶化導向劑中Al2O3的含量占所述的合成凝膠混合物中Al2O3總量的5~15%。
9.按照權利要求1的方法,其特征在于,還有步驟(5)之后的收集步驟(5)得到的合成母液的過程,所收集到的合成母液與常規合成工藝的母液混合后用于制備硅鋁膠,進行下一輪循環。
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