[發明專利]一種鋰電池電解液的分析方法

在審

• 申請號: 201810083712.2
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108362781A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 謝文建;師錚;岳公星;翁業芹
• 申請（專利權）人: 江蘇理文化工有限公司
• 主分類號: G01N30/00
• 分類號: G01N30/00;G01N1/28
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種鋰電池電解液的分析方法，包括以下步驟：S1：選用純度較高的一氯代碳酸乙烯酯，以一氯代碳酸乙烯酯和親和性強的氟化試劑進行氟化反應，得到氟代碳酸乙烯酯；S2：氟代碳酸乙烯酯在石墨負極表面發生電化學還原反應，形成較厚、阻抗較大的SEI膜；S3：利用碳酸亞乙烯酯在碳負極表面發生自由基聚合反應，生成聚烷基碳酸酯類化合物；S4：利用合成反應中的氟代碳酸乙烯酯和聚烷基碳酸酯類化合物制備含氟鋰電池電解液；S5：在氟鋰電池電解液中加入甲醇水溶液。本發明提出的設計合理，分析方式簡單，分析的鋰電池電池容量和安全性能高，且能夠快速準確地得到電解液中含氟元素的定性定量數據，易于推廣。

技術領域

本發明涉及鋰電池生產技術領域，尤其涉及一種鋰電池電解液的分析方法。

背景技術

VC（碳酸亞乙烯酯）又稱1,3-二氧雜環戊烯-2-酮，無色透明液體。其可以作為一種鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過充保護添加劑，還可以作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。

FEC（氟代碳酸乙烯酯）又稱4-氟-1,3-二氧戊環-2-酮，是一種重要的鋰離子電池電解液添加劑，能形成結構緊密的SEI膜，且不會增加電解液阻抗，能阻止電解液的進一步分解，提高鋰電池電解液的低溫性能。

VC和FEC作為鋰離子電池電解液的重要添加劑既可以提高電池容量又可以改善電池的安全性能。它們是目前鋰電池電解液添加劑的寵兒。

自從日本索尼公司1991年推出第一顆鋰離子電池，由于其質量比一般電池輕、體積小，而且比能量高、工作電壓高、無記憶效應以及自放電小、環境污染小、循環壽命長等一系列卓越的優點使得鋰離子電池進入了飛速的發展時期。鋰離子電池被廣泛的應用于筆記本電腦、照相機、手機等數碼產品。目前鋰離子電池的使用正向著電動自行車及電動汽車等更為廣闊范圍的方向邁進。

目前提升電池能量密度的方法：一種是采用較高容量的材料，例如采用硅或一些合金材料，但目前這類材料對電解液相容性非常差，循環性能很難保證。另一種是提高傳統正極材料的充電截止電壓，例如將鈷酸鋰電池充電電壓提升至4.35V或4.4V；但提高正極活性材料充電截止電位會提高其氧化活性，當鋰電池面臨環境溫度升高持續放電發熱等高溫狀態時，更加速了活性材料和電解液的反應，進而引起爆炸。因此開發電極/電解液界面相容性，耐氧化性強，浸潤性好的電解液迫在眉睫。碳酸亞乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯在鋰離子電池領域具有良好的發展前景，特別是當今低碳生活背景的前提下，開發和應用VC和FEC勢在必行。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種鋰電池電解液的分析方法。

一種鋰電池電解液的分析方法，包括以下步驟：

S1：選用純度較高的一氯代碳酸乙烯酯，以一氯代碳酸乙烯酯和親和性強的氟化試劑進行氟化反應，得到氟代碳酸乙烯酯；

S2：氟代碳酸乙烯酯在石墨負極表面發生電化學還原反應，形成較厚、阻抗較大的SEI膜；

S3：利用碳酸亞乙烯酯在碳負極表面發生自由基聚合反應，生成聚烷基碳酸酯類化合物；

S4：利用合成反應中的氟代碳酸乙烯酯和聚烷基碳酸酯類化合物制備含氟鋰電池電解液；

S5：在氟鋰電池電解液中加入甲醇水溶液，并以90～120r/min的速度攪拌混合均勻2～6h，同時加熱至35～70℃，靜置分層，分離出有機層；

S6：采用氣相色譜儀分析有機層中氟代碳酸乙烯酯的含量，計算得到電解液中氟元素的含量。

優選的，所述S1中，氟化反應用二氧化碳稀釋氟氣，用惰性溶劑稀釋反應底物一氯代碳酸乙烯酯，控制反應條件，飽和烴中的氫原子被取代而生成氟代碳酸乙烯酯。

優選的，所述S2中，電化學還原反應過程中，可以加入1,2-二氟碳酸乙烯酯或含氟醚化合物。