[發明專利]一種聚苯醚連續加壓過濾洗滌方法

有效

• 申請號: 201810079557.7
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN110078912B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 李振剛
• 申請（專利權）人: 藍星（北京）技術中心有限公司
• 主分類號: C08G65/46
• 分類號: C08G65/46;C08G65/44
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

本發明提供一種聚苯醚的制備方法，采用連續過濾洗滌工藝，在固液分離工序中采用加壓過濾方法，對聚苯醚漿料液進行固液分離得到聚苯醚濾餅，隨后在清洗工序中，對聚苯醚濾餅進行噴淋清洗。通過加壓過濾和連續的非分散式清洗操作，能有效降低濾餅中良溶劑的含量，同時控制濾餅中聚苯醚顆粒的破碎率。

技術領域

本發明屬于化學工藝技術領域，尤其是涉及一種聚苯醚合成后的連續加壓過濾洗滌方法。

背景技術

聚苯醚析出后進入干燥機前需要過濾洗滌，工藝要求：(1)將濾餅中的總揮發份降到濾餅總重量的60％以下，良溶劑(例如甲苯)降到濾餅總重量的10％以下，過高的良溶劑含量會造成聚苯醚干燥過程中粘附在干燥機內壁，造成干燥效率下降，甚至損壞干燥機。(2)盡量減少過濾和洗滌過程中顆粒的破碎，特別是小于100μm的顆粒要控制在15％之內，過多的細小粉體會增加下游加工過程粉塵污染和粉塵爆炸的可能性。

目前聚苯醚合成過程中的過濾純化工藝均采用多次分散、離心甩干的工藝，流程復雜，中間攪拌次數多，顆粒破碎率高。

日本特表2004-531626號公報，日本特表2014-508208，日本特公昭45-587號公招，US6407200B1，CN1531568A只提到優化過濾上游的析出工藝，通過析出槽的設計、改變聚亞芳基苯醚析出過程的工藝條件，如：不良溶劑(甲醇、C1-C6醇類等)與水的比例，不良溶劑與良溶劑的比例，聚苯醚溶液的固體相濃度顆粒控制等，來減少產生的細小顆粒。

US6437084B1公開了一種制備聚苯醚的方法，其實施例中提到濃縮后的聚苯醚析出后成為於漿，通過真空過濾器后用甲醇重新打漿分散，再用離心機分離，最后用干燥機進行分離。

US6407200B1公開了一種聚苯醚的制備方法。其實施例中固液分離采取了與上述專利相同的方法，聚苯醚懸浮液先經過真空分離，然后甲醇分散，再離心甩干后進行干燥。

CN1531568A公開了一種制備聚(亞芳基醚)的方法，通過除去部分溶劑，生產具有濁點Tcloud的濃溶液，然后與甲醇在高剪切攪拌釜中混合，形成顆粒粒徑分布良好的聚苯醚懸浮液，來降低懸浮體系中細顆粒的含量。對于固液分離的處理，該專利中提到了可以采用多種形式的過濾器包括旋轉過濾器、連續旋轉真空過濾器等，但沒有提及如何控制聚苯醚濾餅中的甲苯含量和顆粒破碎率。

CN1688632A提到了聚苯醚析出過濾的流程，通過控制甲苯、甲醇、水的比例控制粒徑，最后通過離心機進行固液分離，專利中也提到了旋轉式或真空旋轉式過濾機。但是具體的形式和如何降低顆粒破碎率沒有提及。

CN107236124A公開了一種聚苯醚析出過濾和清洗的方法，同樣使用減壓過濾，攪拌清洗，再干燥的流程，同樣會造成顆粒的破碎。

綜上所述，現有技術對聚苯醚后處理的過程通常為：固液分離(過濾)-分散清洗(通常為攪拌的方式分散)-二次固液分離(再過濾)-干燥等步驟。大多數情況至少需要：2-3次固液分離(過濾)，1-2次分散清洗，1-2次干燥。這種工藝需要的設備多，處理時間長(分散時間10min)，效率低、顆粒破碎率高，很難保證在盡量降低良溶劑(如甲苯)濃度的前提下，不造成顆粒破碎率升高。

本發明的發明人發現現有技術中造成聚苯醚細粉過多的主要原因之一是：清洗工序中，濾餅是在攪拌的情況下被重新分散到清洗液中形成懸浮料漿，顆粒之間、顆粒與攪拌軸及槳葉之間的摩擦造成破碎率快速升高。

此外，現有技術為了降低濾餅中良溶劑的含量，往往通過增加清洗次數、增加甲醇用量、延長清洗時間、增加攪拌強度等方式來實現。隨之而來的問題是：物料處理時間長、效率低，破碎率增加，造成細粉率高。因此，現有技術工藝存在降低良溶劑(甲苯)濃度和降低聚苯醚中細顆粒含量的矛盾。

發明內容

本發明目的是尋找一種新的、效率更高的聚苯醚后處理的方法，能更好的控制聚苯醚濾餅中的良溶劑(例如甲苯)含量，同時降低聚苯醚顆粒破碎率。