[發明專利]一種5-甲基吡嗪-2-羧酸的制備方法有效
| 申請號： | 201810076426.3 | 申請日： | 2018-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN108017586B | 公開（公告）日： | 2021-04-23 |
| 發明（設計）人： | 陳繪如;陳文華;黃一波;張玉秀 | 申請（專利權）人： | 常州工程職業技術學院 |
| 主分類號： | C07D241/24 | 分類號： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人： | 朱曉凱 |
| 地址： | 213164 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 羧酸 制備 方法 | ||
1.一種5-甲基吡嗪-2-羧酸的制備方法，其特征在于，經下述步驟制成：以摩爾量計，按2，5-二甲基吡嗪和高錳酸鉀總量之比為2～5:1準備原料；
（1）向反應釜中加入2，5-二甲基吡嗪、總摩爾的40%～50%高錳酸鉀粉末和一定量水，升溫至75～95°C進行保溫反應，待溶液紫色褪去后冷卻降溫5～10°C，加入剩余高錳酸鉀粉末，再升溫至原有溫度進行保溫反應，待溶液紫色褪去再保溫反應1～3h,后降溫至30°C以下結束反應；
（2）將上述反應后的混合液進行壓濾,壓濾后的濾液先常壓濃縮，蒸掉75%-85%的濾液后，采用減壓蒸餾至干，收集蒸出濾液作后續循環使用；
（3）向步驟（2）蒸干的反應釜中加入一定量水，后加熱升溫至45～55°C充分溶解蒸干產物；
（4）用1+1硫酸調節上述溶液pH至2.5，在45～55°C下采用丁酮萃取至少2次,合并有機相，并靜置18～24h分離出上層有機層；
（5）將有機層常壓脫溶至干，后加水并加熱溶解并抽濾，抽濾后的濾液冷卻至0°C，結晶，抽濾，烘干得5-甲基吡嗪-2-羧酸。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述水的用量為原料2，5-二甲基吡嗪總質量的10～15倍。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述保溫反應溫度為80-92°C。
4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述保溫反應時間為1～2h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，向步驟（2）中所述的蒸出濾液中加入一定量的2,5-二甲基吡嗪，使其2,5-二甲基吡嗪含量達6%～10%，再加入高錳酸鉀粉末發生單甲基氧化制備5-甲基吡嗪-2-羧酸反應。
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