[發(fā)明專利]氮化鈦納米粉體高壓液相合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810076302.5
• 申請(qǐng)日: 2018-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108101009B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓召;萬(wàn)超;許立信
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B21/076
• 分類(lèi)號(hào): C01B21/076;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽知問(wèn)律師事務(wù)所 34134
• 代理人: 平靜;劉佳偉

本發(fā)明公開(kāi)了一種氮化鈦納米粉體高壓液相合成方法，屬于氮化鈦制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法包括以下步驟；步驟A：準(zhǔn)備反應(yīng)助劑，向反應(yīng)助劑中加入液氨，待液氨與反應(yīng)助劑分層之后，向反應(yīng)助劑中加入四氯化鈦，于溫度A、壓力B下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后進(jìn)行洗滌，得到氮化鈦前驅(qū)體；步驟B：將步驟A得到的氮化鈦前驅(qū)體進(jìn)行焙燒，得到氮化鈦納米粉體。其中：?35℃＜溫度A≤30℃、壓力B為0.2MPa～1.5MPa。本發(fā)明的制備方法降低了能耗，生產(chǎn)成本較低，獲得的氮化鈦粉體純度高、顆粒均勻、粒度分布窄、粒徑可達(dá)納米級(jí)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氮化鈦制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種氮化鈦納米粉體高壓液相合成方法。

背景技術(shù)

氮化鈦粉體是制備氮化鈦陶瓷的基本原料，是影響氮化鈦陶瓷性能的關(guān)鍵，其中納米級(jí)氮化鈦粉體呈黑色，微米級(jí)氮化鈦粉體呈黃色。氮化鈦具有熔點(diǎn)高，化學(xué)穩(wěn)定性好，硬度大，導(dǎo)電、導(dǎo)熱和光性能好等良好的理化性質(zhì)，使其在各個(gè)領(lǐng)域都有著非常重要的用途，尤其是在新型金屬陶瓷領(lǐng)域和代金裝飾領(lǐng)域方面。工業(yè)對(duì)氮化鈦粉末的需求越來(lái)越多，氮化鈦?zhàn)鳛橥繉觾r(jià)格既低廉又耐磨耐腐蝕，它的好多性能都優(yōu)于真空涂層。氮化鈦陶瓷是一種高性能陶瓷，它具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，如高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、耐磨損、耐酸堿侵蝕，另外具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性等一系列優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用。

納米氮化鈦粉體是指其晶粒尺寸在100納米以內(nèi)的氮化鈦粉體，用它代替微米級(jí)氮化鈦粉體作原料可以降低氮化鈦陶瓷的燒結(jié)溫度、提高燒結(jié)性能；用它作為增強(qiáng)相，可有效提高金屬、陶瓷基體的強(qiáng)度和韌性。而且，由于顆粒小、比表面積大，能分散在其它材料中形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，大大提高復(fù)合材料的導(dǎo)電性能。故此，納米氮化鈦是一種具有廣闊應(yīng)用前景的材料。

隨著國(guó)內(nèi)外對(duì)氮化鈦研究的加深，制備氮化鈦的方法也越來(lái)越多。例如專利公開(kāi)號(hào)：CN 101298321A，公開(kāi)日：2008年11月05日，發(fā)明創(chuàng)造名稱為：一種氮化鈦納米粉體的制備方法，該申請(qǐng)案公開(kāi)的制備方法以納米管鈦酸為鈦源，在管式爐中通入氨氣，從室溫升溫至800-1000℃進(jìn)行氮化反應(yīng)0.5-24H，冷卻后即得氮化鈦納米粉體。

目前，氮化鈦的制備工藝主要有金屬鈦粉或TiH₂直接氮化法、TiO₂碳熱還原氮化法、微波碳熱還原法、化學(xué)氣相沉積法、自蔓延高溫合成法、機(jī)械合金化法、SiCl₄液相法等。傳統(tǒng)的固相法：金屬鈦或氫化鈦在氮?dú)庵懈邷靥幚砜芍频玫伔勰@類(lèi)方法所需溫度較高，而且高溫下氮化鈦團(tuán)聚結(jié)塊，顆粒粗大，與現(xiàn)在市場(chǎng)所需求的納米級(jí)氮化鈦相差較大，所以還需要機(jī)械破碎，總能耗較高。氣相法是最近幾十年發(fā)展起來(lái)的新技術(shù)：以四氯化鈦、氨氣、氫氣、氮?dú)鉃樵希诜磻?yīng)器中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制備氮化鈦粉末，這類(lèi)方法反應(yīng)較快，但反應(yīng)過(guò)程不容易控制，且反應(yīng)溫度較高、能耗較高。

綜上所述，以上方法制備氮化鈦粉體的方法，都存在不同程度的缺陷，因此需研發(fā)出一種成本低廉的氮化鈦納米粉體的制備方法，來(lái)克服上述缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的以上不足，提供了一種氮化鈦納米粉體及其制備方法，該制備方法降低了能耗，生產(chǎn)成本較低，獲得的氮化鈦粉體純度高、顆粒均勻、粒度分布窄、粒徑可達(dá)納米級(jí)。

2.技術(shù)方案

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

本發(fā)明的氮化鈦納米粉體高壓液相合成方法，包括以下步驟：

步驟A：準(zhǔn)備反應(yīng)助劑，向反應(yīng)助劑中加入液氨，待液氨與反應(yīng)助劑分層之后，向反應(yīng)助劑中加入四氯化鈦，于溫度A、壓力B下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后進(jìn)行洗滌，得到氮化鈦前驅(qū)體；

步驟B：將步驟A得到的氮化鈦前驅(qū)體進(jìn)行焙燒，得到氮化鈦納米粉體。